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22 个结果
  • 简介:建立了用极谱和原子吸收光谱法测定矿石中含锑量为0.00X%-XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0-30μg/mL;检出限(3N/S):极谱为0.01μg/mL,原子吸收为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%-110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%-5.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。

  • 标签: 矿石 极谱法 原子吸收光谱法 快速分析
  • 简介:提出了用智能化极谱仪(JP-303型),在HC1O4-H3PO4-抗坏血酸体系中测定大量铟中锌的方法,锌浓度范围在0~300μg/mL时与锌的峰电流呈正比,锌标准工作曲线线性相关系数大于0.9998;所拟方法快速简便,不需分离铟便可直接测定0.00X%~XX%含量范围内的锌,样品加标回收率大于92%,样品多次(n=5)分析精密度满意,RSD<6%,解决了大量铟干扰锌测定的难题,效果良好.

  • 标签: 极谱测定
  • 简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.

  • 标签: 二级质谱 化妆品 萘酚 多反应监测(MRM)
  • 简介:利用紫外-可见光谱、荧光相图、荧光偏振以及共振瑞利散射法多光谱技术对溶菌酶(Lysozyme)的变复性特征进行表征,分析溶菌酶变复性机理,构建其变性动力学模型.结果表明,变性过程溶菌酶分子体积变大,结构松弛,变性速度快,不存在中间态,符合"二态模型";复性过程变性溶菌酶分子体积变小,结构紧缩,复性过程慢,且存在中间体,符合"多态模型",说明了溶菌酶的复性过程比其变性过程复杂.实验定量研究了不同变复性条件下,溶菌酶不对称变复性机理,为溶菌酶分子结构分析的研究提供了参考.

  • 标签: 溶菌酶 多光谱法 机理 变复性 动力学模型
  • 简介:以羟丙基-β-环糊精为包合材料,通过三因素三水平的Box—Behnken实验设计,建立相应的二项式数学模型优化厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺条件.最优工艺条件为包合时间75min,包合温度60℃,羟丙基爷环糊精与厚朴酚的投料比6:1(质量比),包合率的预测值与理论值偏差较小.实验结果表明,Box—Behnken实验设计用于厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的优化是可行的.

  • 标签: 厚朴酚 羟丙基—β-环糊精 包合物 Box—Behnken实验设计
  • 简介:采用柱后光化学衍生-高效液相色谱法测定了4种中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量.黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检出限分别为1.65×10-3,5×10-3,1.65×10-3和5×10-3ng;平均回收率为82.2%-89.6%;保留时间的相对标准偏差为:0.56%-0.61%;色谱峰面积的相对标准偏差为:0.27%-0.54%.实验结果表明,该方法灵敏度高,检出限低,重现性好,可以满足黄曲霉毒素的定性和定量分析的法规需要.

  • 标签: 柱后光化学衍生 高效液相色谱 黄曲霉毒素 中药材
  • 简介:采用毛细管电泳-电化学发光同时检测淮山中残留丙草胺和多抗霉素B的含量.考察了检测电位、缓冲液浓度及pH值、分离电压、进样电压和时间等实验参数对丙草胺和多抗霉素B测定的影响.在最优条件下,丙草胺和多抗霉素B同时得到较好的分离检测,其线性范围均为0.1-1000μg/L(相关系数分别为0.9997和0.9995),检出限分别为0.01和0.05μg/L(S/N=3).该方法已用于淮山中残留丙草胺和多抗霉素B含量的同时测定,加标回收率在96.3%-98.7%之间,RSD≤2.3%.

  • 标签: 毛细管电泳 电化学发光 丙草胺 多抗霉素B 淮山
  • 简介:小麦粉中甲醛的提取问题是一个比较复杂的多因素问题.采用正交实验,选用L9(34)正交实验表,在提取试剂、提取温度、提取时间等多个因素和水平中优选小麦粉中甲醛振荡提取的最佳条件.实验中甲醛提取量采用Nash试剂柱前衍生高效液相色谱法测定.结果表明,提取温度是小麦粉中甲醛提取的最主要因素,最佳的提取条件为提取温度30℃、提取液为硫酸钠、提取时间为40min.

  • 标签: 正交实验法 甲醛 振荡提取 高效液相色谱 小麦粉
  • 简介:目前,国内没有关于半钢发热剂的国家标准检测方法,只能根据组分范围分别检测各个组分,不仅耗时而且使用的大量化学试剂对环境造成污染。故研究了X-射线荧光光谱快速测定半钢发热剂中Si,P,S的方法。采用粉末压片制样,研究其制样条件,包括磨样时间、压样时间和压力对测定结果的影响。采用其它方法定值提供的检测样品,作为x-射线荧光光谱内控标准样品,采用经验系数进行基体校正,通过解谱拟合建立校准曲线,校准曲线建立后仪器建立漂移校正程序。实验结果精密度好,各元素的相对标准偏差在0.15%-1.3%。准确度满足生产需求,实验方法可用于快速检测半钢发热剂化学组分。

  • 标签: X-射线荧光光谱法 快速测定 半钢发热剂 方法研究
  • 简介:介绍了使用配有Agilent4107氮气发生器的Agilent4200微波等离子体原子发射光谱(MPAES)分析果汁样品中的钙、镁、钠和钾等常量元素的分析方法,在分析两种质量控制(QC)测试材料时,加标回收率在90%-110%,6h中所有四种元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%。与火焰原子吸收光谱(FAAS)相比,MP-AES的等离子体源在检出限和线性动态范围等性能方面有所改善,MP-AES无需使用可燃性气体,也无需使用昂贵又费时的改性剂和电离抑制剂,对标准物质的测定结果与标准值基本一致。4200MP-AES将是替代火焰原子吸收仪器的理想选择。

  • 标签: MP-AES 果汁 常量元素
  • 简介:采用4200型微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)分析米粉中的镉和其它常量、微量以及痕量元素.对标准样品(CRM)的测定值与标准值十分吻合,检出限(MDL)足以满足分析需求,并且具有出色的长期稳定性.实验中无需使用改性剂或离子抑制剂,从而简化了样品前处理过程.4200MP-AES具有出色的分析性能,可分析火焰原子吸收(FAAS)无法分析的磷元素、能够进行多元素无人值守操作、拥有更高的安全性和易用性,是期望获得新技术的FAAS用户的理想选择。

  • 标签: 微波等离子体原子发射光谱 米粉 常量元素 微量元素 痕量元素
  • 简介:建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)测定血藤类中药中K,Ca,Mg,P,Sr,Fe,Mn,Zn,Cu,Co,Cr,Al,Ba,Ni,As,Pb和Cd17种常量和微量元素含量的分析方法。样品用微波辅助消解,ICP—AES检测几种血藤中17种元素的含量,方法的检出限为0.00003-O.00981μg/mL,加标回收率88.37%-110.00%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%,方法可快速、灵敏、准确测定血藤类中药中多种常量、微量元素的含量。血藤样品中除含有人体必需的常量元素K,Ca,Mg外,还含有Fe,Zn,Mn,Cr,Co等必需的微量元素和其它元素P,Ni,Ba,A1,Sr,Pb,Cd,Ba等。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 血藤 微量元素 微波消解
  • 简介:利用荧光光谱、紫外吸收光谱并结合分子模拟技术对3种分子结构相似,仅母核上C环3位取代功能团不同的黄酮小分子槲皮素、金丝桃苷及芦丁对蛋白质的构象影响进行了对比研究.探讨黄酮分子相同位置上功能团不同对相互作用体系的结合常数、结合位点数、结合作用力及蛋白质构象的影响.实验表明黄酮母核C环3位上单糖苷的存在抑制了其药效的发挥,而单糖苷递增为双糖苷时这种抑制作用会有所减弱.

  • 标签: 分子模拟 光谱法 槲皮素 金丝桃苷 芦丁 蛋白质
  • 简介:建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)直接测定天然矿泉水中硫酸根的方法,样品经过盐酸酸化,加热处理后直接上仪器测定。方法检出限达到0.05mg/L,加标回收率达到95%-103%,重复性实验的相对标准偏差(RSD)低至1.0%,对比实验的相对偏差(RD)小于5%。

  • 标签: ICP-AES 天然矿泉水 硫酸根
  • 简介:采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玄武岩中的8种微量元素。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07105(玄武岩)进行方法验证,检测结果与标准值基本吻合,符合地质矿产开发的要求。

  • 标签: 玄武岩 多元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:采用高压消解罐-王水溶样前处理硫化物矿石样品,ICP—AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,方法线性相关系数良好,可同时测定硫化物矿石中的常微量元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,可以满足地矿检测的需求。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硫化物矿石 地质 微量元素
  • 简介:采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰结核和富钴结壳中的18种常、微量元素.实验过程中优化了仪器工作条件,选择了最佳的分析谱线.实验结果表明,方法的检出限低,精密度高,RSD小于2.0%(n=6),方法的线性相关系数r>0.9998,用来同时测定海洋沉积物中的多种金属元素,能满足检测需求.

  • 标签: 海洋沉积物 多元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:采用微波消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定山药中K,Na,Ca,Mg,Zn,Fe,Cu,Mn,Se,Pb,Cd和Cr12种元素。结果表明:方法简便、快速、准确;山药富含对人体有益的K,Ca,Fe,Mg,Zn,Mn,Se等矿物质元素,其肉质中重金属元素Pb,Cd,Cr含量均未超过国家食品卫生标准。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 山药 矿物质元素
  • 简介:建立了一种以聚氨酯泡沫富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定土壤及水系沉积物中铊含量的分析方法,利用正交实验,确定最佳实验条件,方法的检出限为0.01mg/L,对土壤及水系沉积物标准物质的测定结果与推荐值相符,相对误差小于10%,相对标准偏差(RSD,n=10)在1.9%~4.9%.

  • 标签: ICP-AES 聚氨酯泡沫 正交实验 土壤 水系沉积物
  • 简介:高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP—AES同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55%-4.1%。加标回收率在95.6%-114.8%,满足测定要求。

  • 标签: 微波消解 ICP—AES 高速工具钢 基体匹配