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14 个结果
  • 简介:通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 矿石
  • 简介:为了准确测定含稀土磷矿石中钛的含量,采用两种溶样方法对磷矿进行处理,用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法对磷矿中钛进行测定。实验表明,不进行基体匹配的标准曲线法不适合磷矿中钛的分析,采用基体匹配的标准曲线法时又难以制得与其各组分含量相似的校准溶液。用能有效消除样品本身基体干扰的标准加入法进行测定,分析结果的相对标准偏差小于2.0%,碱熔法的加标回收率为98.48%,酸溶法的加标回收率为104.4%,检测结果可靠,适合于磷矿中钛的分析。

  • 标签: 磷矿 电感耦合等离子体发射光谱法 标准加入法
  • 简介:建立了电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锌锭 微量
  • 简介:建立了电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定钼中Co、Cu、Fe、Mg、Mn、W、Zr元素含量的方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在81.0%-110%。所建方法快速、准确,适用于钼中多元素同时测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 多元素测定
  • 简介:建立了沉淀分离银、铜,电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定银铜合金中微量磷的分析方法。重点研究了氯化银沉淀分离银和硫化铜沉淀分离铜的条件,以及ICP-AES法测定磷的工作条件和谱线选择。结果表明,沉淀分离后[Ag~+]〈0.1mg/L,[Cu~(2+)]〈1mg/L,Cu的干扰可以忽略;仪器功率1.3kW时,分析线P213.617nm时,方法的检出限0.076mg/L;测定银铜合金中0.00092%~0.0032%的磷含量,相对标准偏差5.3%~1.7%(n=7),样品加标回收率94.4%~103%,方法简便、快速,已应用于实际生产中。

  • 标签: 分析化学 ICP-AES AgCu合金
  • 简介:建立了电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫化物矿石中Cu、Pb、Zn三种元素的方法,取代了传统的四酸(HCl+HNO3+HClO4+HF)溶样法,采用简单的盐酸和硝酸溶解矿石,大大缩短了分析时间。选择干扰少且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,用GBW07162和GBW07163等不同种类的国家级标准物质进行精密度和准确度实验,测定结果的相对标准偏差都在10%以内,测定结果都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硫化物 矿石
  • 简介:建立了硝酸溶解-电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业废水中颜料绿58的分析方法。方法前处理简单,在选定的条件下,检出限为3.0×10^-3mg/L,方法的相对标准偏差小于3%,样品加标回收率在95.0%-105%。方法准确,快速,可用于水中颜料绿58的定量分析。

  • 标签: 颜料绿58 电感耦合等离子体原子发射光谱法 工业废水
  • 简介:建立了用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的方法。详细讨论了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰,以及盐酸用量的影响;选择了合适的分析谱线,同时得出了各元素的检出限。证明用基体匹配的方法在Fe259.940nm、Cu327.396nm、Mg279.079nm、Zn213.856nm、Ti334.941nm处可准确、可靠地测定高纯铝中含量范围在0.001%-0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素。

  • 标签: ICP-AES FE CU Mg ZN TI
  • 简介:研究了电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐的方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法的加标回收率在80%~112%,检测结果具有参考价值。

  • 标签: ICP-OES 标准加入法 铝合金 微量 稀土元素
  • 简介:建立了电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定TB6钛合金中Al、V的方法。对试样溶解酸浓度、元素分析谱线的选择、样品基体与待测元素间的干扰等因素进行了研究。结果表明,Al、V元素的加标回收率分别为97.5%-100%、98.4%-102%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%、0.45%,可用于TB6钛合金中Al、V含量的实际测定。

  • 标签: ICP-AES TB6合金 AL V
  • 简介:在加热条件下,发现氯化铵可以使季戊四醇单侧修饰的Anderson型铬钼酸盐发生结构变异,Anderson型多酸母体上的季戊四醇配体由正中心位置异构到非正中心位置(季戊四醇配体的个烷氧基从取代多酸骨架中的μ3-O桥氧原子异构为取代骨架中的μ2-O桥氧原子),得到其χ同分异构(NH4)3{χ-[Cr(OH)3Mo6O(18)(OCH2)3CCH2OH]},并通过电喷雾质谱ESI、红外光谱IR和单晶X射线衍射的方法确定了该化合物的结构.晶体测定及分析结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.05368(4)nm,b=2.91172(6)nm,c=1.12470(7)nm,α=90°,β=117.45(6)°,γ=90°,Z=4,V=3.0621(3)nm3.

  • 标签: Anderson型多酸 季戊四醇 氯化铵 结构异型
  • 简介:采用密度泛函理论(DFT)对P450酶活性中心铁卟啉CpdI催化二乙基亚硝胺(NDEA)代谢活化的反应机理进行了研究.结果表明,CpdI催化NDEA羟基的过程包含氢抽提反应和回弹反应2个步骤.其中,氢抽提反应为控速步骤,氢自由基从NDEA转移到铁卟啉的FeO上,是典型的氢原子传递(HAT)过程;紧接着铁卟啉上的羟基经历无能垒的反应过程回弹到NDEA自由基上,形成羟基代谢产物.NDEA羟基过程中高自旋态(HS)和低自旋态(LS)均参与反应,整个羟基过程呈现明显的双态反应性(TSR).研究比较了NDEA分子侧链上C^αH和C^βH羟基反应的差异,得到C^αH和C^βH羟基所需跨越的能垒分别为57.7/57.7kJ/mol(LS/HS)和76.4/74.3kJ/mol(LS/HS),表明C^αH比C^βH更易于在P450作用下发生羟基;此外,C^βH羟基所需克服的能垒并未过高,使得C^βH羟基在生理条件下完全也有可能发生.本研究为深入揭示亚硝胺经代谢活化导致癌症的作用机制提供了可靠的理论依据.

  • 标签: 亚硝胺 细胞色素P450 羟基化反应 代谢活化 密度泛函理论.
  • 简介:利用水热方法合成了种Keggin型多酸基有机无机杂材料,化学式为(Hpydz)Na[Co(pydz)4(H2O)2][SiW(12)O(40)]·3H2O(pydz=pyridazine).单晶X-射线研究表明,在该化合物中,Keggin型多阴离子与钠离子连接构筑成三维孔状结构,其中钴-哒嗪阳离子有机基团作为客体分子,通过静电相互作用存在于三维孔道结构中,构筑成有机-无机杂材料.该化合物属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.9377(2)nm,b=1.6788(2)nm,c=1.7680(2)nm,α=90°,β=98.612(3)°,γ=90°,V=5.68651nm3.

  • 标签: 多酸 三维结构 晶体结构 客体分子
  • 简介:以Keggin型钨硅酸H4[SiW(12)O(40)]·24H2O和MN(2+)为原料,4,4′-联吡啶(4,4′-bipy)为有机前驱,水和二甲基亚砜(DMSO)为混合溶剂,在水热条件下,4,4′-bipy发生N-甲基,并与DMSO共同修饰[SiW(12)O(40)](4-)阴离子,形成了1个钨硅酸盐基无机-有机杂化合物(CH3)2bipy)((CH3)2SOH)2[SiW(12)O(40)].通过元素分析、红外光谱(IR)、热重(TG)及X-射线单晶衍射分析对该化合物进行了表征,初步探讨了该化合物的形成条件,并研究了其在水溶液中的电化学性质及其对H2O2还原的电催化活性.

  • 标签: 多金属氧酸盐 钨硅酸盐 水热合成 N-甲基化 无机-有机杂化材料