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  • 简介:建立了分子荧光光谱法对荧光增白剂的定性和定量测定方法。对14种荧光增白剂通过进行激发波长和发射波长的扫描确定了其最大激发波长和最大发射波长,可结合进行荧光增白剂定性判断,并以三种常用的苯乙烯型荧光增白剂VBL、BA、CXT为例,通过其迁移建立了定量测定荧光增白剂含量的方法。结果表明,三种荧光增白剂在0-1.0μg/mL范围内线性关系良好(相关系数r^2〉0.999),检出限均为2.3μg/g,加标回收率均为92.9%-106%,相对标准偏差均小于5%,方法能有效满足食品接触材料样品中荧光增白剂的测定。

  • 标签: 食品接触材料 荧光增白剂 分子荧光光谱法
  • 简介:玩具材料和玩具部件按《玩具安全》(GB6675—2014)规定的程序制样和用盐酸提取后,加入硫脲-抗坏血酸将提取溶液中砷预还原为适合氢化物发生的价态As(Ⅲ),再加入硼氢化钾使其还原成砷氢化物,建立了原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移砷含量的方法。方法的检出限为0.017mg/kg,多种代表性玩具材料的砷元素加标回收率在94.4%~104%。方法适用于各种玩具材料中可迁移砷的分析。

  • 标签: 玩具 可迁移砷 原子荧光光谱法
  • 简介:通过Stille偶联反应合成了5,5″-辛基-2,2’:5’2″-三联[3,2-b]并噻吩,并对该化合物的物理化学性质以及真空蒸镀薄膜的结构和形貌进行了详细表征.以这一化合物作为半导体层、采用顶电极结构制备了有机薄膜晶体,并对薄膜生长基底温度做了优化,发现基底温度为100℃时器件性能最好,迁移率达到0.13cm^2/V·s,开关比为7×10^3,阈值电压为-19V.

  • 标签: 并二噻吩 有机半导体 有机薄膜晶体管
  • 简介:依照文献以L-苯甘氨酸为手性源合成了一个手性阴离子两亲小分子化合物.利用圆色谱表征了该化合物水中的自组装行为.通过溶胶-凝胶复制法,以该手性两亲小分子化合物和结构助剂的组装体为模板制备了右手螺旋有机-无机杂化氧化硅纳米.圆色谱表征结果表明,4,4′-亚联苯基氧化硅中的联苯基团呈手性堆积.

  • 标签: 纳米管 有机-无机杂化氧化硅 胶体 螺旋
  • 简介:在H2SO4-Te(Ⅳ)-I^-Triton-X-100体系中,利用谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定氯氧错(ZrOCl2)中的微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合;砷的标准工作曲线线性关系良好。砷在0.0~0.2μg/mL范围内与催化谱波电流值呈线性关系,其相关系数为0.9998;样品加标回收率〉99%;分析结果的相对标准偏差RSD%6%(n=5),已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验,效果良好。

  • 标签: 不分离基体 催化极谱法 二氯氧锆 微痕量砷
  • 简介:采用原位水法与高温煅烧相结合,通过镍盐和碱的合成体系直接制备NiO工作电极.利用XRD和SEM对电极结构进行了表征,测试了电化学性能,并对比了3种碱,包括尿素、氨水和氢氧化钠对产物形貌和电化学性能的影响.结果表明以尿素为碱制得的NiO电极以2mol/L的KOH为电解液在0.25A/g的放电电流密度下,获得最大比容量为200F/g.

  • 标签: 水热法 NIO 电极材料 超级电容器
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法。方法中7种元素的检出限为:钯与钌〈0.0001%,其它元素〈0.00062%。经与国家标准物质认定值比对,结果满意。稀释系数95.5%-104.7%。方法测定结果与标准样品认定值一,可满足铂金材料中杂质元素检测。

  • 标签: 铂金材料 ICP-AES 杂质元素
  • 简介:以硅酸钠为原料,CTAB为模板剂,水法合成MCM-41介孔分子筛,采用浸渍法制备负载钴的介孔分子筛(Co/MCM-41),并将其作为催化剂,CVD法解无水乙醇制备CNTs.利用XRD、TEM、比表面积和孔径分布测定和Raman光谱等方法对所合成的介孔分子筛和纳米碳进行了表征.结果表明:所制备的Co/MCM-41样品具有典型的MCM-41的介孔结构;当解反应温度为750℃下所制备出的纳米碳的品质最好.

  • 标签: 介孔分子筛 纳米碳管 负载 乙醇 催化热解
  • 简介:采用密度泛函理论B3LYP/6-311G**方法,对一系列以联吡嗪为中心的有机共轭杂环分子的阶非线性光学(NLO)性质和电子光谱进行了研究.结果表明,分子两侧给、受体取代基推或拉电子能力的增大,五元共轭杂环吡咯,呋喃以及噻吩环的引入明显地提高分子的阶NLO系数βtot值,且降低了分子的最大吸收波长λmax,从而有利于解决"非线性与透光性"的矛盾.该系列分子由于具有较大的βtot值,较好的透光性,可以作为潜在的NLO材料.

  • 标签: 密度泛函理论 吡嗪 二阶NLO性质 电子光谱
  • 简介:利用密度泛函理论和弹性散射格林函数方法,研究了被不同官能团取代后的联苯分子的电输运特性.计算结果表明,由于氢键的影响,使得分子的电子结构发生了变化,特别是对电子在分子结内的跃迂几率影响较大,从而直接影响了分子器件的伏安特性.

  • 标签: 氢键 官能团 电子输运 分子电子学
  • 简介:采用水热合成方法构建了基于Preyssler型多酸[S5W30O110]的有机-无机杂化材料,其分子式为[HKS5W30O110]·(2,2-Hbpy)8·2H2O(1,bpy=bipyridine).单晶X-射线衍射分析表明化合物1是由S-中心的Preyssler型多酸作为模版,被2,2-联吡啶分子包围形成的核壳结构的有机无机杂化材料.这是第一例基于S-中心Preyssler型多酸的超分子核壳结构.其中质子化的2,2’-联吡啶有机基团通过静电作用与Preyssler型多酸分子构筑成有机无机杂化材料.该化合物属于三斜晶系,空间群为P-1.晶胞参数:a=1.79505(2)nm,b=1.83478(2)nm,c=4.12816(4)nm,α=85.0610(10)°,β=80.6160(10)°,γ=60.7210(10)°,晶胞体积为11.7002(2)nm3.

  • 标签: 多金属氧酸盐 晶体结构 超分子 有机-无机杂化材料
  • 简介:利用从头算和RRKM理论研究了一氟氯代甲烷解离动力学,并得到了一套热力学和动力学参数。研究了三种不同的解离通道:(1)HCl+CFCl2,(2)Cl+CHFCl,(3)HF+CCl2,它们的活化能分别为:243.3、258.9、309.8kJ/mol。研究结果表明,氯化氢消除反应和碳氯键简单断键反应是两个主要的并且是竞争的通道,三个反应通道的高压速率常数分别为k1=8.74×1014exp(-29163T)s-1,k2=7.09×1015exp(-31121/T)s-1,R3=3.87×1011exp(-37039/T)s-1,它们都具有明显的温度和压力依赖关系。

  • 标签: 热解 从头算 RRKM理论
  • 简介:通过水方法合成了维无机-有机杂化化合物Co3(fcz)4(V3O9)2.2H2O.单晶X射线衍射分析表明化合物结晶于三斜晶系,P-1空间群.(V3O9)3-多阴离子连接Co(1)离子形成了金属氧链,该链进一步通过连接Co(2)离子形成维无机层.fcz分子以双单齿的配位方式配位到同一个维层的2个金属离子上,使化合物最终展示了维结构.此外,还研究了该化合物固体的紫外-可见漫反射光谱.

  • 标签: 钒氧化合物 有机药物分子 无机-有机杂化材料
  • 简介:利用水方法合成了一种Keggin型多酸基有机无机杂化材料,化学式为(Hpydz)Na[Co(pydz)4(H2O)2][SiW(12)O(40)]·3H2O(pydz=pyridazine).单晶X-射线研究表明,在该化合物中,Keggin型多阴离子与钠离子连接构筑成三维孔状结构,其中钴-哒嗪阳离子有机基团作为客体分子,通过静电相互作用存在于三维孔道结构中,构筑成有机-无机杂化材料.该化合物属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.9377(2)nm,b=1.6788(2)nm,c=1.7680(2)nm,α=90°,β=98.612(3)°,γ=90°,V=5.68651nm3.

  • 标签: 多酸 三维结构 晶体结构 客体分子
  • 简介:由5-溴-2′-脱氧尿苷通过1,2,4-三唑和硫代乙酸在温和的条件下合成4-硫-5-溴-2′-脱氧尿苷,再通过单溴胺(monobromobimanes,mBBR)对5-溴-4-硫-2′-脱氧尿苷4位硫的亲电反应,合成了用单溴胺(monobromobimanes,mBBR)标记的5-溴-4-硫-2′-脱氧尿苷,并利用1HNMR核磁共振、质谱和紫外光谱对它们的结构进行了表征,并对它的荧光光谱进行分析和研究.此化合物可以产生极高的荧光特性,由此提供了一条对人体中5-4-硫-2′-脱氧尿苷的检测途径.

  • 标签: 5-溴-2′-脱氧尿苷 单溴二胺(mBBR) 荧光标记 合成
  • 简介:提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导材料合金元素含量的方法。通过实验确定试样溶样方法,最终采用硝酸+盐酸溶解样品;选择Bi223.061(151);Pb216.999(155);Sr346.446(97);Ca315.887(106);Cu224.700(149)作为元素分析谱线;确定最佳的仪器工作参数。方法回收率为99.0%-102.0%,RSD小于1.0%,具有良好的准确度和精密度,能满足日常超导材料中合金组分的分析。

  • 标签: 铋系超导材料
  • 简介:采用密度泛函理论B3LYP/6-311G**方法,对一系列以三亚吡嗪为中心的有机共轭分子的阶NLO性质和电子光谱进行了理论研究.结果表明,取代基推、拉电子能力的变化、相对数目及共轭桥的性质对研究分子的极化率及阶NLO系数都有较大的影响.当研究分子以甲氨基为供体、以三氰基乙烯为受体、并以C=C双键为共轭桥时,显示了较大的阶NLO活性和良好透光性的优化.该系列分子在NLO材料领域有较好的潜在应用价值.

  • 标签: 密度泛函理论 三亚吡嗪 二阶NLO性质 电子光谱
  • 简介:提出了用JP-303型智能化谱仪,测定≥1%以上钨的谱分析法。拟定方法与现行采用的"硫氰酸盐"分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%~XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数〉0.999,样品加标回收率为98.4%~101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。

  • 标签: 极谱法 测定 矿石 高含量钨
  • 简介:通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸作黏结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量。通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12g炭素试样加入2g硬脂酸,研磨时间为20s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。精密度实验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。

  • 标签: 铝用炭素阳极材料 X射线荧光光谱 粉末压片法 黏结剂选择 微量元素