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  • 简介:介绍了最新推出的全谱同时检测的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪器,它是目前市场上唯的从6Li到238U质量范围同时测量的ICP质谱仪,实现了从时序扫描测量到全谱同时测量的新飞跃。其革命性技术的核心是双聚焦扇形场质谱仪与全新的能够同时俘获全部离子的检测器及其创新设计的离子透镜系统,展现出优越的性能和更广阔的应用前景。

  • 标签: ICP-MS 全谱同时测量 双聚焦扇形场质谱仪 平面检测器
  • 简介:利用从头算和RRKM理论研究了氟二氯甲烷热解离动力学,并得到了套热力学和动力学参数。研究了三种不同的解离通道:(1)HCl+CFCl2,(2)Cl+CHFCl,(3)HF+CCl2,它们的活化能分别为:243.3、258.9、309.8kJ/mol。研究结果表明,氯化氢消除反应和碳氯键简单断键反应是两个主要的并且是竞争的通道,三个反应通道的高压速率常数分别为k1=8.74×1014exp(-29163T)s-1,k2=7.09×1015exp(-31121/T)s-1,R3=3.87×1011exp(-37039/T)s-1,它们都具有明显的温度和压力依赖关系。

  • 标签: 热解 从头算 RRKM理论
  • 简介:运用量子化学方法讨论了维四聚水簇的各种不同构成形式的稳定性,并计算了有机污染物卤甲烷在维四聚体水簇不同位置上的相对分布值,计算结果表明,有机污染物在水体边界的相对分布值高于水体介质内部的相对分布值。

  • 标签: 卤代甲烷 分布 一维四聚合簇 量子化学 水污染
  • 简介:通过4-二甲氨基吡啶(DMAP)、二环己基碳二亚胺(DCC)催化体系的酯化反应和三乙基磷酸酯的耦合反应得到四硫富瓦烯衍生物,通过核磁、质谱、红外等手段对所合成的四硫富瓦烯的衍生物进行了纯度和结构的确认,使用偏光显微镜,差示扫描量热仪等,对其热力学性能和液晶性能进行了表征,证明它是种室温液晶分子,对它进行了化学氧化实验,研究了四硫富瓦烯衍生物的氧化还原性质.

  • 标签: 四硫代富瓦烯 液晶 偏光显微镜 差示扫描量热仪 有机半导体
  • 简介:丙酰氯同四氢噻唑2硫酮及(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯反应生成N酰基四氢噻唑2硫酮2a及光学活性N酰基(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯2b,而α溴丙酰氯分别同四氢噻唑2硫酮及(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯反应得到四氢噻唑2α溴丙酰硫酯3a及光学活性4乙氧羰基四氢噻唑2α溴丙酰硫酯3b.用半经验的量子化学PM3方法研究了反应物和产物的电子结构和反应的焓变,得到了反应物1a异构化的过渡态.

  • 标签: (R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯 四氢噻唑-2-α-溴代丙酰硫酯 4-乙氧羰基四氢噻唑-2-a-溴代丙酰硫酯 电子结构 反应热焓 最优构型
  • 简介:建立了用气相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。采用气相色谱-质谱联用法分析了DLTDP产品中挥发性成分的组成,通过对其中十二醇杂质的定量来确定DLTDP的纯度,在2—50μg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9983)。十二醇的检出限为0.15μg/mL。采用外标单点法确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.13%,0.15%,RSD小于4.6%。该方法结果准确、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。

  • 标签: DLTDP 十二醇 气相色谱法 气相色谱-质谱联用法 热重分析
  • 简介:建立了用反相高效液相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。对产品中的主要产物及副产物进行定量检测。采用SymmetryC18(150×3.9mmID,5μm)色谱柱,甲醇作为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30.0℃。采用外标法对十二醇定量以确定DLTDP的纯度,在0.1—100mg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为20μg/mL。确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.38%,0.22%,RSD不高于3.8%。分别采用带有示差折光检测器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪测定主产物DLTDP含量,两种方法测定结果的绝对差值小于算术平均值的10%。采用反相高效液相色谱法定量分析方法结果可靠、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。

  • 标签: DLTDP 十二醇 反相高效液相色谱法
  • 简介:为准确地测定硫二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTDP)的纯度,对各种分析方法进行了研究,包括化学法、气相色谱法和液相色谱法。化学法是通过对产品的皂化值和羟值的测定,表征出硫二丙酸二月挂酯的纯度。气相色谱法采用气-质联用仪,通过测定样品中的醇含量计算出产品的纯度,此外,还对标的产物进行了热分解的分析研究。液相色谱法使用示差折光检定器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪对产品的主成分和杂质进行了分析检测,并初步确定了有效的测定方法。

  • 标签: 硫代二丙酸二月桂酯 皂化值 羟值 气相色谱-质谱 液相色谱
  • 简介:研究了程序温石墨消解系统消解样品,原子荧光光谱法测定土壤中硒的方法,建立了测定土壤中硒时石墨消解过程中的消解液、消解温度、消解时间和消解程序,确定了氢化物发生-原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件,获得了满意的分析结果。方法在1~10μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.15μg/L,相对标准偏差为3.2%,加标回收率在92%~108%之间。石墨消解原子荧光光谱法测定土壤中的硒具有操作简便、消解时间短、消解液用量少、消解过程自动化、精密度高、准确性好等优点,大大减轻了检测人员的劳动强度、减少了对检测人员身体的伤害,并适合快速测定大批量土壤样品中的硒。

  • 标签: 石墨消解 原子荧光法 土壤
  • 简介:采用微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(Lc-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(1id)、二甲基砷酸钠(DMA)、甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60w,时间12rain)下,萃取率达79.84%-91.57%,回收率在94.78%-107.6%之间。4种砷的形态在0-160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6-2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%-2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。

  • 标签: 砷形态 沉积物 液相色谱 原子荧光光谱
  • 简介:基于二阶线型微分方程的多个任意阶转向点,建立了粒子进入或跳出势垒或势井时状态波函数的连结公式,导出了粒子穿过势垒的隧道几率公式,并利用严格的数学方法讨论了粒子进入势井时的量子化条件。该公式可合理地还原到阶转向点情况,并与早期利用阶转向点近似所推导出的公式相致。

  • 标签: 隧道几率 任意阶转向点 连结公式 量子化条件
  • 简介:微波等离子体光源是类有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子体光源(MIP),微波电容耦合等离子体光源及微波等离子体炬光源。文章分两部分,第部分介绍了微波感生等离子体光源的结构原理和性能,并对它们的技术特点和进展进行评述。低功率微波感生等离子体光源用于直接测定溶液中某些痕量金属元素是比较困难的,如Pb,Hg,Se等元素,但它已成功地与气相色谱联用用于测定C,H,O,N,S等难激发的非金属元素。高功率磁场激发的氮微波感生等离子体光源(N2-MIP),允许使用通用玻璃同心雾化器产生湿试液气溶胶直接进入等离子体核心,等离子体能稳定运行,其分析性能近似于商用ICP光源,且运行费用低廉,是有发展前景的种新型原子发射光谱光源。

  • 标签: 微波等离子体光源 微波感生等离子体光源 微波等离子体光谱仪 评述
  • 简介:以3,5-丙酰氯和1.0以氨为核的星型聚酰胺-胺为原料,通过缩合反应合成类结构新颖的受阻酚抗氧剂,通过正交实验确定新型抗氧剂的最佳合成工艺条件为:n(3,5-丙酰氯)∶n(1.0PAMAM)=5∶1,溶剂三氯甲烷用量为40mL,反应时间为12h,分段升温.此条件下,产品收率在65%以上,熔点为204.5℃~206.5℃.元素分析、IR和1HNMR确定新型抗氧剂的结构与目标化合物相同.该新型受阻酚抗氧剂在LLDPE树脂中具有良好的加工稳定性和热氧稳定性.

  • 标签: 星型聚合物 受阻酚抗氧剂 聚酰胺-胺 缩合反应 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯
  • 简介:原子、离子极化率和极化力,是计算分子性质的些基本参数。对于离子极化率,至今仍多使用1927年鲍林计算的欠完整的数据。原子极化率的数据更缺乏,虽然近年来有人作了些理论计算进行补充,还远不完整。极化力的表达式。尚无公认的统公式。因此,我们在前人工作的基础上,在这方面开展了些工作。

  • 标签: 力计算 原子离子 极化力
  • 简介:基于邻接矩阵和原子特征值(ti)建立种新的结构参数(^1Q),它对无机分子具有良好的区分能力,并且计算简单,^1Q用于AXk(k=1,2,3,4)型卤化物的标准生成焓、晶格能、反应截面等物理化学性质的相关性研究,获得了优于文献方法的结果。

  • 标签: 结构参数 卤化物 物理化学性质 QSPR
  • 简介:以3-吲哚甲酸与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为原料合成3-甲基-1-苯基吡唑-5-基-1H-吲哚-3-甲酸酯(3),用IR、1HNMR、热重分析、X-射线单晶衍射对化合物结构进行了表征,并对其荧光光谱进行了研究.X-射线单晶衍射结果表明:该晶体为斜方晶系,Pbca空间群,a=1.09090(10)nm,b=1.61893(14)nm,c=1.81911(16)nm,α=β=γ=90.00°,V=3.2127(5)nm3,Z=8,dC=1.312g/cm3,μ=0.088mm-1,F(000)=1328.

  • 标签: 3-吲哚甲酸酯 吡唑 合成 晶体结构 荧光性质
  • 简介:抗氧剂1010是最重要的抗氧剂品种。本文对国外大型生产装置和国内小型生产装置的生产工艺进行了简要的介绍,并阐述了国内外在抗氧剂1010生产工艺技术领域的研发工作动态。

  • 标签: 抗氧剂1010 生产工艺 工艺流程 研究开发工作
  • 简介:以2-醛基吡啶和1,2-二(对氨基苯氧基)乙烷进行缩合得到Schiff碱配体L,然后与AgSbF6进行配位反应,得到了席夫碱配合物[Ag(L)SbF6]n,用元素分析、FT-IR和X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明,配合物属于单斜晶系,P21/n空间群,每个Ag(I)的配位环境均为扭曲四面体,每个配体L通过其两端的2个N原子同2个金属离子配位桥联形成维螺旋链结构.

  • 标签: 席夫碱 Ag(Ⅰ)配合物 晶体结构