浅谈人工如何制备有代表性的煤样

浅谈人工如何制备有代表性的煤样

贾文健

（内蒙古大唐国际托克托发电有限责任公司，内蒙古 托克托 010206）

摘要：采样、制样和化验是进行煤质检测的三个相互联系又相互独立的环节，任何一个环节上的差错，都将对燃煤检测结果带来不利影响，在正确地进行采样、制样和分析化验的情况下，采样误差大于制样误差，制样误差大于分析化验误差。但制样操作不当造成的制样误差有时并不亚于采样误差。因此，煤样制备工作必须予以足够的重视。

关键词：制样；操作规范；误差；

引言

制备出煤样的代表性直接关系到分析化验的准确性。试样制备包括破损、混合、缩分，有时还包括筛分和空气干燥。任一制样程序、操作不规范性和错误的习惯行为都会破坏样品的代表性。因此我结合工作中的实践经验，就人工制备煤样提出一些规范要求。

1制样的含义

要制备有代表性的煤样就首先要明确什么是制样。对所采集的具有代表性的原始煤样，按照标准规定的程序与要求，对其反复进行筛分、破碎、掺合、缩分操作，以逐步减小煤样的粒度和减少煤样的数量，使得最终所缩制出来的试样能代表原始煤样的平均质量，这一过程，就称为制样。

煤样筛分：是指用制定孔径的筛子从煤样中分选出不同粒级煤的过程。筛分在于判别煤样的粒度而不能减小粒度。

煤样破碎：是指在制样过程中，用机械或人工方法减小煤样粒度的过程。

煤样掺合：是指按规定方法，把煤样掺合均匀的过程。

煤样缩分：是指按规定把煤样分成具有代表性的几部分，将其中一份留下来，是一种减小煤样数量的过程。

综上，煤样制备过程中最核心的操作是破碎与缩分，前者减小煤样粒度，后者减少煤样质量，因此要特别注意破碎和缩分两程序过程中的操作。

2制样精密度

煤样制备历经很多环节，所制取的分析试样不可能与原始煤样的特性平均值完全一致，也即偏差是不可避免的，然而这种偏差不允许超过一定的限度，煤样缩制偏差的限度就称为制样精密度。

制样过程中的主要误差来源

从人、机、料、法、环五个方面分析影响制备煤样代表性的因素。具体来说有：

（1）样品运送，转移和破碎、缩分、筛分等过程中外来杂质混入，遗留煤样的污染未及时清理而造成的误差；

（2）制样过程中由于煤粒、煤粉、水分损失而造成的误差；

（3）在样品缩分即一部分煤样被保留，其余部分被弃掉的过程中，由于粒度偏析而使两部分的粒度组成发生偏离造成缩分误差；

（4）样品加热和研磨过程中温度过高或储存时间过长而造成氧化变质。

为减小制样偏差，也就是要求提高制样精密度，并防止系统误差的产生，就必须严格遵守标准规定制样程序与方法，切实掌握制样技术要点，在满足要求的制样室，配置适当的制样工具和机械，认真仔细进行操作。

2对制样室环境、设施以及制样人员的要求

2.1制样室设施的基本要求

（1）制样室是将已采集的煤样缩制成分析试样及制备其他专用试样的工作场所。制样室应不受风雨侵袭及外界粉尘影响，有完善的照明、排水、换气等设施。

（2）制样室及煤样存放处不应有热源，并避免阳光直射，为减少制样对周围环境的影响，宜设置独立的房间。

（3）制样室面积视制样工作量的大小而定。一般要求面积为（60~80）㎡。其中约有1/2的面积铺设厚钢板供制样使用，钢板厚度在6mm以上。

2.2制样用仪器设备

（1）称量仪器：包括不同量程和精度的磅秤、台秤及分析天平（感量0.1g或更精准）；

（2）煤样干燥设备：鼓风干燥箱，容积较大，能容纳煤样盛样盘，可控制温度为30℃~50℃；

（3）人工破损、缩分设备：包括铁锹、十字分样板、槽式二分器、手工磨碎煤样的钢板和钢辊；

（4）机械破损设备：破碎机，包括鄂式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机和密封式制粉机；

（5）筛分设备：试验筛，孔径为13、6、3、和0.2mm，应经国家计量检定部门检定合格才可使用；

（6）辅助工具：包括毛刷、磁铁、盛样槽、托盘。

2.3人员的要求

从事制样工作的人员必须是企业在册职工且应持有集团公司认可的从业资格证。具备较强的责任心和专业理论知识、操作技能，对制样工作的重要性有足够的认识。

3制备过程的注意事项

3.1制样前的准备工作

（1）检查工器具是否齐全，破碎机能否正常运转；

（2）检查制样室温度湿度是否符合要求；

（3）核对煤样标签，检查装样容器的外观和密封情况，若容器有破损应立即查明原因否则不予制样；

（4）准确称量制样室收到煤样质量，少于30.0kg不予制样，与采样送样时的质量比较计算送样过程中水分损失，用于全水分损失补正；

（5）确定制样方案，制备全水分煤样、存查煤样和一般分析试验煤样；

（6）准备全水分煤样、存查煤样和一般分析试验煤样的样品标签；

3.2确定制样程序

（1）将不少于30.kg的共用煤样用手筛法和鄂式破碎机破碎至95%的煤样通过13mm方孔筛，共用煤样取全水分样前先将煤样用堆锥堆锥四分法分成两部分；

（2）一半15.0kg，稍加混合，用九点法取出不少于3.0kg煤样，密封，装瓶，称量，送化验室，其余舍弃；

（3）另一半15.0kg用手筛法和锤式破碎机（6mm筛板）破碎至95%的煤样通过6mm方孔筛，煤样用6mm二分器缩分两次，留下不少于3.75kg煤样，其余舍弃；

（4）将3.75kg的煤样用手筛法对辊破碎机破碎至全部通过3mm圆孔筛，用3mm二分器缩分两次，留下937g煤样作为存查煤样；

（5）其余937g煤样用3mm二分器缩分三次留下113g煤样，用于制备一般分析试验煤样；

（6）将113g煤样用磁铁除去铁屑，在室温下或温度不高于50℃的烘箱中稍微干燥后用密封式制粉机磨碎至0.2mm，放在室温下，使其达到空气干燥状态，装瓶，贴好标签。

4设备使用的注意事项

4.1台秤和天平的规范使用

（1）台秤和天平均应在干燥通风的环境中使用，在计量机构检定有效期内使用；

（2）台秤应放在平坦而坚硬的地面上，四角同时着地，防止成体倾斜影响计量，检查天平的水平泡，调整至正常水平；

（3）使用前进行砝码校验，如偏差超过国家规定范围应重新标定；

（4）将所需称量的物体放在秤台上，尽量放在秤台的中部，待仪表上的数值稳定后记录数据；

（5）称量重量不超过台秤和天平的最大称量范围；

4.2鄂式破碎机的规范使用

（1）检查设备状态：外观完整无破损裸漏处，电源和接地线是否完好，开机启动是否有异响；

（2）破碎前正确清扫：开停破碎机，断电清扫进料斗、破碎机腔体和接料斗内的残煤；

（3）先通电，使转动方向与出厂指定方向一致，再将煤样倒入破碎机料斗中，开给料门均匀给料，避免卡堵；

（4）待全部破损完成，反复开停机几次排净滞留煤样，然后断电,清理回收进料斗、腔体和接料斗煤样；

（5）破碎后煤样过筛率超过95%。

4.3锤式破碎机的规范使用

（1）检查设备状态：外观完整无破损裸漏处，特别是机械转动部分必须有防护装置，电源和接地线是否完好，电机转动方向是否与规定方向一致；

（2）更换要求粒度的筛板；

（3）破碎前正确清扫：开停破碎机，断电清扫进料斗、破碎机腔体和接料斗内的残煤；

（4）先通电，使转动方向与出厂指定方向一致，再将煤样倒入破碎机料斗中，开给料门均匀给料，避免卡堵；

（5）待全部破损完成，反复开停机几次排净滞留煤样，然后断电,清理回收进料斗、腔体和接料斗煤样；

（6）破碎后煤样过筛率超过95%。

4.4对辊破碎机的规范使用

（1）破碎前正确清扫：开停破碎机，断电清扫进料斗、破碎机腔体和接料斗内的残煤；

（2）先通电，使转动方向与出厂指定方向一致，再将煤样倒入破碎机料斗中，开给料门均匀给料，避免卡堵；

（3）待全部破损完成，反复开停机几次排净滞留煤样，然后断电,清理回收进料斗、腔体和接料斗煤样；

（4）破碎后煤样过筛率应为100%。

4.5密封式制粉机的规范使用

（1）破碎前正确清扫：开停破碎机，断电清扫进料斗、破碎机腔体和接料斗内的残煤；

（2）使用0.2mm的标准筛应配备筛盖和筛底，过筛时分次过筛效果较好。用刷子清扫筛子时应将刷子提前清理干净，且清扫筛底，避免出现交叉污染；

（3）过筛后的粉样需继续放置空气中一段时间，使粉样与空气湿度达到完全平衡；

（4）对于粉样样品数量较多时，应及时更换磨料盘，一般磨制3~4个样品左右更换磨料盘，单次磨粉时间不宜过长，一般不超过2min。待磨样品粒度较粗或样品量较大时，磨制时间可适当延长。

5煤样缩分注意事项

5.1为什么6mm后使用二分器法缩分

在正确操作时，影响制样精密度的主要因素是缩分，而影响缩分精密度的主要因素是缩分前的煤样均匀性和缩分后煤样保留量。因此在破碎到6mm之后均采用二分器法缩分煤样，用二分器缩分时，每摆动一次，就摆过一定数目的格槽，煤样被分成一定数目的子样，加和各次摆动略过的格槽数目及为缩分时的子样总数目。由于多子样数目和大留样量，因此二分器法是人工缩分精密度最高的方法；

5.2堆锥四分法的规范操作

（1）正确堆掺：缩分操作前煤样堆成锥形，对角交替贴底铲样，煤样一小份一小份从锥顶端自由撒落，每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周，转移煤样过程中样品无明显洒落，堆锥过程锥体形状规则无明显偏斜、形成粒度对称分布的三角锥；

（2）反复堆锥三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体。

（3）正确平堆、缩分：锥体均匀压平，分样板四分点位置正确，将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按规定的两个扇形体按规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。二分样质量均匀，分样后称量两部分样品质量相差不超过0.50kg。

5.3九点取样法的规范操作

（1）缩分操作前煤样堆成锥形，用堆锥法将试样掺合一次后压平或摊平成厚度不大于39mm的圆饼；

（2）用十字分样板画出过圆心互为45°的4条线，九点定位是以底圆半径r为准，在4条线的r/2、7r/8选取8个点，加圆心即为9个点；

（3）取样时要用符合要求的取样铲和插板取样，取样时垂直插入煤饼底部，尽量截取每个点位的全断面，每个点取的质量要接近均匀，无洒落；

（4）若九个点的总样质量达不到最小质量要求，允许补取，但应注意补取时应在各点上均补采少量煤样，而不是在其中几个点上集中补取；

5.4二分器的规范使用

（1）二分器需经精密度检验合格后方可使用，使用时各规格二分器应配套使用；

（2）缩分前要仔细检查二分器格槽宽度是否与煤样粒度相匹配，二分器的各格槽宽度是否一致，若不一致则要调整；

（3）给二分器入料时，摆动幅度要在二分器长度范围内，入料要均匀，速度不能过快，以免格槽上面积样，并且样流要经过格槽的中心位置，不要超前或靠后，以使煤样进入两边样斗的质量近于相等；

（4）当需分几步或几次通过二分器时，各步或各次通过后，应交替地从两侧接收器中收取煤样；

（5）煤样水分较高时，要不时地振动二分器，以免阻塞；

（6）操作过程中无样品永久损失；

（7）缩分完煤样，要仔细检查二分器各格槽，并将其打扫干净。

6如何避免氧化变质

（1）用于制备全水分，发热量和粘结性的破碎机，要求生热和空气流动程度尽可能小。不宜使用圆盘磨（盘式破碎机）和转速大于950r/min的锤碎机和高速球磨机（大于20Hz）；

（2）易氧化煤、受煤的氧化影响较大的测定指标用煤样应在不超过40℃下进行干燥，并且干燥时间不超过4h。

结束语

通过提高制样室环境条件、规范计量设备、破碎机和缩分器操作过程，针对不同样品设置不同干燥温度和时间，要求人员及时清扫场地及避免煤样永久性损失，对制样误差的主要的来源采取相应的解决措施，通过减小随机误差、系统误差和过失误差来提高制取样品的代表性。

参考文献

[1]国家标准《煤样的制备方法（GB 474-2008）》

[2]燃料分析技术问答（中国电力出版社2005第三版）