电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）检测铅、镉的光谱干扰分析及解决方案

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）检测铅、镉的光谱干扰分析及解决方案

沈丽虹,谢艳梅

（深圳天祥质量技术服务有限公司，深圳 518129）

摘要：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）广泛应用于铅和总镉等重金属含量的测定，实际检测中由于基质和仪器的局限性而对待测物质产生干扰，使得测试结果失真，本文针对常见的干扰情况进行分析及给出相应的解决措施。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）；铅；镉；光谱干扰。

1 引言

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）因其检测速度快，检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能[1]，而广泛应用于重金属检测。

       实际检测实践中，我们发现由于含待测元素的样品中存在其它原子或分子在选定分析波长处的谱线，使待测元素谱线和其它谱线重叠，无法分辨，易造成光谱干扰，从而影响测定结果的准确性。

2铅的光谱干扰及解决方案

ICP-AES测试金属试样中的铅含量，因样品中同时有较大含量的铁元素，造成铅元素明显的光谱干扰。图4-1和图4-2分别为铁块经消解后，使用ICP-AES测试铅含量时，Pb220.353和Pb283.305的峰图。图4-3和图4-4为1 mg/L的铅标准溶液，Pb220.353和Pb283.305的峰图。对比图4-1和图4-3，图4-2和图4-4，可见，使用ICP-AES测试铅的含量时，高浓度的铁元素的存在对Pb220.353和Pb283.305的光谱干扰都很明显。

图4-1 ICP-AES测试铁材质金属消解液的峰图（波长Pb220.353）

图4-2 ICP-AES测试铁材质金属消解液的峰图（波长Pb283.306）

图4-3 ICP-AES测试1 mg/L的铅标准溶液的峰图（波长Pb220.353）

图4-4 ICP-AES测试1 mg/L的铅标准溶液的峰图（波长Pb283.305）

针对这种多个特征光谱都不同程度被干扰的情况，需要采用特异性更强的仪器进行确认测试才能得出准确的测试结果。针对上述被干扰样品，采用电感耦合等离子体发射质谱仪（ICP-MS）对样品液进行确认测试。Pb的测试结果对比如下：

3镉的光谱干扰及解决方案

ICP-AES分析镉228.802会受到砷228.81的光谱干扰，图4-5显示了2mg/L的砷含量存在时对浓度为0.1mg/L的Cd228.802分析线的谱图，图4-6为2 mg/L的As含量存在时Cd226.502分析线的谱图。由图4-5和图4-6的谱图可见，当样品中含有较高浓度的砷时，会对Cd 228.802形成明显的光谱干扰，影响镉定量的准确性，此时可以使用分析线226.502进行镉的定量分析。

图4-5 Cd228.802nm的谱图（镉：0.1 mg/L，干扰元素砷：2mg/L）

图4-6 Cd226.502nm谱图（镉：0.1 mg/L，干扰元素砷：2mg/L）

4其它消除光谱干扰的途径

4.1 快速曲线自动拟合技术(FACT) [2]。

        利用FACT 技术排除光谱干扰，FACT，即Fast Automated Curve-Fitting，快速自动曲线拟合。在干扰元素已知的情况下，这个功能可以很好的扣除干扰元素对待测元素的干扰。其原理是先对被分析元素和干扰元素的纯标准样品分别进行测定，由计算机记录下所得谱图的光谱特征和数据，如波长、发射强度、谱线峰宽等，再利用这些数据对干扰光谱进行图形解析，从而将被分析谱线分离出来达到校正的目的。

4.2 干扰元素校正（IEC）[3]。

当被分析谱线与其它元素存在谱线干扰时，IEC 即interference elment correction，可用来为被分析谱线建立干扰元素校正模型，用于扣除干扰元素对被测元素的贡献。它由干扰元素的纯标准溶液在干扰元素波长（无干扰）和被分析元素的检测波长处测量其发射强度Ic 和Ia，通过仪器的计算机软件自动计算来得到干扰物的IEC校正因子， 再利用得到的IEC校正因子扣减干扰元素对被测元素的贡献。而 Ic 和Ia 的比值是一定的（与浓度无关），即相当于IEC 校正因子是一定值。 因此，用来确定 IEC 校正因子的被测元素和干扰物浓度的高低并不重要，只要在线性动态范围之内。

4.3 稀释样品

在某些情况下，一些基质中干扰物成分过高，会影响分析物的定量分析，此时，可通过适当的稀释观察稀释后的样品溶液浓度是否成线性倍数的变化，来判断待测物是否受到干扰。另外，有些干扰物只有在达到一定浓度后，才会对待测元素产生干扰，通过稀释便可克服其干扰。

参考文献

[1]几种分析仪器在纺织品及皮革重金属元素

[2]电感耦合等离子体原子发射光谱法测_省略_FACT技术及标准加入法消除干扰_叶晨

[3]电感耦合等离子体原子发射光谱法定_省略_EC模型校正Fe对Co的光谱干扰_杜保安

[4]欧盟标准EN1122:2001 塑料 鎘的测定 湿法消解法[S]

[5]CPSC-CH-E1003-09.1测定油漆和其它类似表面涂层中铅(Pb)的标准作业程序[S]

[6]CPSC-CH-E1002-08.3 测定儿童产品(非金属)中总铅含量的标准作业程序[S]