提高苯纯度测定的准确度

提高苯纯度测定的准确度

王玉霞

大庆石化公司质量检验中心

摘要：石油苯是化工生产的重要原料，广泛应用于制药、橡胶、化妆品、纤维等领域，120万吨连续重整装置生产的石油苯是炼化企业芳烃抽提的主要产品，石油苯的纯度直接影响着产品的质量，样品的快速、准确分析是保证平稳生产的重要条件。

关键词：苯纯度 准确度 影响因素

1分析方法论证

1.1方法概述

色谱分析是苯纯度分析的主要技术手段，苯纯度分析方法常用的是《ASTMD4492气相色谱法分析苯的标准试验方法》和《ASTMD7504用气相色谱分析和有效碳数法测定单环芳香烃中痕量杂质的标准试验方法》，本实验中采用内标法、面积归一法两种方法对配制的标样、样品进行测试，对两种方法所得的结果进行了对比分析。

1.2分析过程

下面是5个不同分析人员用重整苯样品进行分析测定、结果如下表

表1 准确度测试数据

ASTM D4492标准中规定，在试样中加入已知量的内标物，将试样混匀，用配备火焰离子化检测器（FID）及毛细管柱的气相色谱仪进行分析。测量每一杂质及内标物的峰面积，根据杂质与内标物峰面积之比计算出杂质的含量，苯的纯度则由 100.00%（质量分数）减去所测定的杂质含量的总和而得到，结果的表示以质量百分数报告苯的纯度和杂质含量，纯度精确到0.01%，杂质含量精确到 0.001%。ASTM D7504标准是将样品注入到色谱仪内，测量每种组分的峰面积，然后使用有效碳数修正因子来修正每种组分的峰面积，根据修正后总峰面积的相对百分比来计算每种组分的浓度，然后归一化至100.0000%，本标准的LOD量为0.0002%质量，相比ASTM D4492精度更好，不需要配制样品，减少分析误差，为了验证ASTM D7504的准确性，提高分析准确度。

2实施方案

2.1可行性研究

按照ASTM D7504标准中规定，当苯含量在99.8308时，重复性为0.0085%；甲苯含量在0.0857%时，重复性为0.0036%，乙苯含量为0.00782%时，重复性为0.0044%。工作人员多年从事化验分析工作，苯组成测定的实验由她们操作，化验员动手能力强，经验丰富；分析仪器使用配有自动进样器的岛津2030，分析仪器灵敏度高、自动化程度高，再加上技术人员的理论指导，亲手操作，小组人员对各种因素及理论的共同探讨和研究，集思广益，团结协作，我们认为完成这一课题，提高苯纯度测定的准确度是能实现的。

2.2影响因素分析

2.2.1影响因素关联图

为了发现试验中存在的问题，我们小组进行了大量的试验，总结出对该项测定方法准确度影响较大的因素如下：

图一  苯组成测定准确度影响因素关联图

2.2.2主要影响因素分析

根据关联图分析出来的影响因素，制定确认要因：分析仪器使用安捷伦4890，FID检测器，灵敏度低，使用普通国产的10uL微量注射器，注射器误差大，取样量不不一致。配制试样需要加内标物，需要对试样和内标物进行准确称量、操作过程中因为人为原因会带来分析误差，计算时，内标物的质量和样品重量都要录入到仪器中进行计算，操作繁琐。

3技术措施

3.1分析结果

分析仪器使用岛津2030气相色谱仪，FID检测器，灵敏度高，最低检测限能达到0.1ppm。使用DB-Wax色谱柱，柱长60m、内径0.32mm、膜厚0.5μm，使用进口微量注射器，使用有效碳数修正因子进行计算，气相色谱仪操作条件，如下色谱图。

图二色谱图

3.2结果论证

1、通过多次现场跟踪苯组成的分析过程及抽样检查，面积归一法、内标法测定石油苯纯度均能满足重复性的要求，面积归一法准确度更高些。

2、面积归一法简单、快速、不需要配制样品，直接进样，不产生二次废液，节约分析时间和分析成本，但是需要所有组分都出峰，内标法不要所有物质被检测，只需要对分析的峰进行校正，但需要加入内标物，增加了实验室的成本，结合装置的生产实际情况，石油苯杂质的组成固定，所以我们今后分析以面积归一法为主要方法，提高苯纯度结果准确度的同时，也节约了分析成本。若有结果争议时，两种方法同时分析进行比较。

4小结

通过本次试验，虽然我们达到了预期目的，但由于使用新的仪器和工作站，岗位人员对工作站操作生疏，需要进一步培训。参照标准建立科学合理的分析标准，分析数据稳定，严格控制影响苯纯度的杂质含量，把好质量关，为工艺提供更好的技术参考。

参考文献

［１］ＡＳＴＭ Ｄ４４９２－２０１０．苯分析的标准试验方法（气相 色 谱

法）［Ｓ］．

［２］ＧＢ／Ｔ３４０５－２０１１．石油苯［Ｓ］