常用玻璃量器示值误差测量不确定度评定-中国期刊网

首页 > 《科技新时代》 > 2023年5期 > 常用玻璃量器示值误差测量不确定度评定

（整期优先）网络出版时间：2023-06-16

作者: 董志明1

打印

同系列资源

/ 2

常用玻璃量器示值误差测量不确定度评定

董志明1

（1.山东滨化滨阳燃化有限公司山东滨州 251800；）

摘要：本文结合实际检定工作，运用不确定度与表示方法，详细介绍了常用玻璃量器的不确定度的评定，系统分析了实际检定过程中各分量对检定结果及不确定度的影响

关键词：化工企业；常用玻璃量器；测量不确定度；示值误差；评定

中图分类号：文献标志码：文章编号：

常用玻璃量器主要包括酸碱滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管、分度吸管、量筒、量杯等，在化学分析实验中起着不可或缺的作用。常用玻璃量作为化学分析中最基础的计量器具，在环境监测、食品安全、生物制药、石油化工等领域有着广泛的应用，其容量示值准确度直接影响实验中的稀释、滴定、定容等结果的准确性，从而影响到后续的实验结果。本文根据《常用玻璃量器检定规程》和《测量不确定度评定和表示》校准规范中提供的方法，以标线容量瓶作为对象，对实验过程中对测量值有影响的主要误差来源和示值误差测量不确定度进行评定，以供读者参考和交流学习。

1 概述

（1）测量依据：JJG 196－2006《常用玻璃量器检定规程》。

（2）环境条件：实验室温度（20±5）℃；室内温度变化不得大于1℃ /h；水温与室温之差不应超过2℃。

（3）测量标准：电子天平ME204/02，最大称量（Max）=220g，分度值（d）=0.1mg。

（4）被测对象：100mL容量瓶。

（5）测量方法：采用衡量法校准，通过电子天平称出被测量器内纯水的质量值，乘以测量温度下的修正值，即得到20℃时温度下的实际容量。

2 测量模型及不确定度来源分析

2.1 测量模型

根据JJG196－2006《常用玻璃量器检定规程》，常用玻璃量器20摄氏度的实际容量修正值计算公式为：

V20=[1+β(20－t)]

式中：V20—标准温度20℃时玻璃量器的实际容量，mL;

m—被检量器容纳水的表观质量，g;

ρB—标准砝码的材料密度，g/cm3;

ρa—检定时天平室内的空气密度，g/cm3;

ρw—纯水t℃时的密度，g/cm3；

β—被检量器的玻璃体胀系数，1/℃；

t—检定时纯水的温度，℃。

2.2 灵敏系数

忽略砝码密度、空气密度的影响，公式可简化为：

测量100mL容量瓶，取m=100g;

ρw=0.997327g/mL、β=25×10-6℃-1、t =24℃，则传播系数为：

2.3 不确定度的来源

实验中主要标准器为电子天平，不体现砝码；上级机构检定天平是在空气中进行的，所以忽略砝码密度、空气密度的影响。不确定度的来源主要由以下几方面：

1、测量重复性引入的不确定度u1；

2、人员读数引入的不确定度u2；

3、由质量值引入的不确定u3；

4、天平分辨率引入的不确定度u4；

5、水的密度引入的不确定度u5；

6、玻璃体胀系数引入的不确定度u6；

7、水温测量引入的不确定度u7；

3 标准不确定度评定

3.1 测量重复性引入的不确定度

在24.2℃，对其100mL点重复测量10次，数据如下（mL）

99.9009，99.9517，99.9445，99.9461，99.9320，

99.9414，99.9140，99.9241，99.9231，99.9151

根据贝塞尔公式，各测量点单次测量实验标准差s(x)=0.0166mL

实际测量，一般测量3次求平均值，

u1=s/=9.6×10-3mL

3.2 人员读数引入的不确定度

根据检定规程，分度线宽度≤0.4mm,估计容量0.04mL,区间半宽为0.02mL，均匀分布，包含因子k=，其标准不确定度为

u2=0.02/=1.2×10-2mL

3.3 由质量值引入的不确定度

现在使用的天平最大允许误差为1mg，半宽为0.5mg,属均匀分布，取k=，

u3==2.9×10-4g

3.4 天平分辨率引入的不确定度

电子天平的分辨率为0.1mg，区间半宽为0.05mg，服从均匀分布k=，

u4=5×10-5g/=2.9×10-5g

3.5 水的密度引入的不确定度

由查纯水密度表得，纯水密度每摄氏度变化量为2×10-4g/mL，测量中设温度变化0.5度，纯水密度变化量为1×10-4g/mL，按均匀分布，

u5==5.8×10-5g/mL

3.6 玻璃体胀系数引入的不确定度

玻璃体胀系数β=25×10-6℃-1，按均匀分布

u6==1.44×10-5℃-1

3.7 温度测量引入的不确定度

测量时，由于室温、水温和被检量器温度相同或基本一致，因此这里只考虑水温测量误差对量器容积测量结果的影响。因水银温度计最大允许误差0.1℃，按均为分布考虑，

u7= =5.8×10-2℃-1

4 测量结果的合成标准不确定度及扩展不确定度

4.1 不确定度分量汇总

标准不确定度分量	不确定度来源	标准不确定度ui	灵敏度系数ci	︱ci︱ui
u1	测量重复性	9.6×10-3mL	1	9.6×10-3mL
u2	人员读数	1.2×10-2mL	1	1.2×10-2mL
u3	质量测量	2.9×10-4g	1.003 mL/g	2.9×10-4mL
u4	天平分辨率	2.9×10-5g	1.003 mL/g	2.9×10-5mL
u5	纯水密度	5.8×10-5g/mL	100.54 mL2/g	5.8×10-3mL
u6	玻璃体胀系数	1.44×10-5℃-1	-401.07 mL.℃	6.0×10-3mL
u7	纯水温度测量	5.8×10-2℃-1	-2.51×10-3 mL/℃	1.5×10-4mL