多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析

多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析

孟飞

新特能源股份有限公司  新疆 乌鲁木齐 830000

摘要：在多晶硅生产中，还原工序是非常关键的一个环节，其工艺控制水平和产品质量都会对最终的多晶硅产品产生很大影响。在生产过程中，由于还原炉的高温、高负荷、高压、高密度、长时间的运行，导致还原炉温度、压力、流量等参数剧烈波动，很容易引起还原炉出现热冲击、热断裂等问题，从而使还原炉经常发生故障。这些故障如果处理不好，会直接影响到多晶硅产品的质量和产量，甚至会引起安全事故。本文通过分析多晶硅还原生产常见问题和解决对策，发表几点看法，以供相关单位参考。

关键词：多晶硅还原生产常；问题；控制对策

近年来，随着国家的快速发展，与之对应的是，我国的光伏产业和半导体行业也得到了快速的发展，同时也带来了对多晶硅原料的巨大需求。多晶硅是一种主要的半导体材料，其产量及品质将会对整个晶体硅行业的发展产生深远的影响。当前，西门子工艺技术是多晶硅产品生产制取的主要方式，尽管该流程技术相对比较成熟，更适合于工化业应用，但是其在制备中仍然面临一系列的问题，如： 沉积硅与硅芯表面粘合性差，还原炉倒棒现象严重等，这些严重制约了该流程的发展与改进[1]。本论文以目前多晶硅生产工艺中存在的问题为切入点，对其工艺控制措施展开了详细的分析和论述，主要包括以下几个方面。

1.多晶硅还原生产工艺概述

多晶硅生产中改良西门子法是其中一项西门子工艺，它在1100摄氏度的高纯度的硅芯中，采用高纯度的氢气来还原高纯三氯化氢，然后在硅芯上形成一层完整的多晶硅。该改进的西门子工艺，是在传统西门子流程基础上的革新，具有节能、可回收等特点，在生产过程中会产生氢气、氯化氢、氯化钠等副产物，并产生大量的热能。采用此改进的西门子工艺，在多晶硅的生长过程中，大部分都是在还原炉内部操作过程中进行的。还原炉包含了底盘、炉筒等部分，在这些部分中，底盘上有分布电极分布，常用的几对棒还原炉正是以电极对数命名的，比如，常用的有24对棒还原炉和36对棒还原炉。

在多晶硅重量承载这一方面，还原炉底盘是必不可少的，它也要承担供电和物料进出、物料分布等，通过底盘的绝缘材料、冷却介质流通管线等，就可以完成上述一系列的操作。还原炉炉筒也是多晶硅成长必不可少的空间，还原炉炉筒高度和空间都会影响到多晶硅实际产能、电耗指标等，通过炉筒视镜、冷却介质进回路，就可以实现对温度与多晶硅成长的实时监控，并实现设备的冷却。

2.多晶硅还原生产常见问题

2.1无定形硅问题

一些生产企业为了达到更高的产量和更低的能源消耗，对产生的无定形硅没有给予足够的关注，这就造成了在多晶硅生产中，有很多的无定形硅，从而对产品的正常输出造成了很大的影响。通常，产生非晶硅的主要因素有两个：第一，三氯氢硅在合成过程中，在一定条件下，不符合规范，形成非晶硅。在这种情况下，在还原炉内的产量与规范相差很大，沉淀速率加快；二、原料中二氯硅烷含量过高，由此产生了许多非晶硅。特别是在多晶硅的晚期，如果温度过高，那么炉子的能见度就会大大降低。

2.2生产中出现倒棒现象

在多晶硅的还原生产过程中，倒棒是很正常的问题。在还原过程中，最容易出现的一种情况就是倒棒现象，一旦出现这种情况，工人们就必须立刻更换硅芯，这就意味着要重新组装和安装还原炉，难度之大可想而知。造成倒杆故障的主要因素，通常是由于未将硅芯置于竖直位置，再加上硅芯均匀性差，横梁搭接不理想，电流过大等因素引起的。

2.3高温条件下还原炉水管发生震动

在高温套件下，还原炉管子的振动一方面会让工作人员的操作变得更加困难，如果震动太强，可能会导致管道的保温材料掉落，又或是会造成管道结构和配件的损坏，弯头和焊缝之间的泄漏，如果出现了这些问题，那么就有很大的几率会引起爆炸，从而对工作人员的生命安全造成了严重的威胁。还原炉内的高温热水系统的压力和温度对还原炉的运转稳定性有很大的影响，如果发生了爆管、高温热水泄漏等问题，即使及时地进行了相应的处理，也不能及时地将事故控制下来，进而导致重大的损失[2]。

2.4沉积硅与硅芯表面粘合度较差

在多晶硅还原工艺中，经常会遇到在炉后结束后，由于硅棒和硅芯之间没有形成良好的粘合，使它们彼此分离的情况。该问题的根本原因在于，在 硅芯酸洗过程中，硅芯酸洗力度不够强，致硅芯表面反应生成氧化层发生氧化，造沉积硅与硅芯间粘合下降。

3.多晶硅还原生产常见问题控制对策

3.1加强对无定形硅的生产控制

就无定形硅而言，操作者可以从控制系统和进料两个方面来进行控制，其方法是：第一，操作者可以利用自动控制系统精确地控制生产温度，通过系统的科学的温度调整，将有关的生产控制规定严格地执行，从而防止产生无定形硅；二，操作者要根据原料的实际情况，硅芯的电流透过率，硅芯的温度，强化原料的控制，全面降低非晶硅的形成。

3.2控制倒棒现象

针对多晶硅的倒棒问题，提出了不断地对熔炼过程进行优化，以提高熔炼过程中温度场的均匀度，以及熔炼过程中气体流动的稳定。硅芯的安装也很关键，电极头和石墨夹片一定要牢固，并且硅芯和夹片的接触面也要做好。此外，工作人员还要时刻关注着还原炉中的硅棒的生产状况，监控炉温和电流，如果出现了硅棒出现开裂的倾向，就要及时进行处理，对其进行修补。关掉炉子时要调节电流的速率，特别是关掉电源以后，要小心炉子里的温度，不要太快的关掉，否则会造成硅棒的脆裂。

3.3控制高温条件下还原炉水管震动

在还原炉通水开始阶段，应尽快将炉膛中的气体排除干净。在温度较低的地方最好是装上放水阀，在温度较高的地方最好是装上排气阀，把管道里的空气放出去。供水后，要精确地控制供水压力和供水流量，保证热水和冷水均匀地搅拌在一起，同时还要监控输送液体的温度和流量[3]。

3.4控制沉积硅与硅芯粘度不足问题

从上述问题的分析可以看出，沉积硅与硅心之间的粘性不够，这是因为对硅芯的进行了不充分的酸洗，使得其表面发生了氧化反应，从而产生了氧化膜。为此，有关的过程中，必须对硅芯酸洗给予足够的关注，并严格执行多晶硅酸洗的规范，从根本上防止氧化物膜的生成，并增加沉淀硅和硅芯之间的等效粘性。

3.5加强“硅油”的生产控制

“硅油”一般都集中在还原炉内部温度相对较低区域，为此，为了防止“硅油”的大规模形成及异常堆积，工艺控制人员应该着重于强化对多晶硅的温控，主要有以下几个方面：第一，强化对多晶硅的温控，严格执行温控规范，使整个炉子的温控保持在规定的范围之内；二，在正式关炉之前，以降温为主，以降温为主，提升炉膛内的温度，加快“硅油”的散失，防止“硅油”的异常堆积[4]。

结语

多晶硅是光伏产业发展中十分重要的原材料，其实，多晶硅在生产过程中，有很多问题与因素，并且，这些问题的出现都会影响到多晶硅的品质与应用的性能。因此，要想实现多晶硅还原生产，就一定要对这个过程中出现的问题进行全面地分析，并制定出针对性强的控制措施，重点要控制好裂纹、爆米花问题、还原炉水管震动、硅油等因素的生成，还要对这些因素进行合理地设定，确保多晶硅还原生产的结果能够达到期望的结果，在实际生产过程中，要持续地总结和完善自己的经验，从而使多晶硅还原生产工艺得到改善。

参考文献

[1] 李有斌,陈叮琳,俞朝. 还原炉倒棒原因及改进措施研究[J]. 中国石油和化工标准与质量,2022,42(3):47-49.

[2] 陈叮琳,李有斌,李宏盼. 原生多晶硅切割方硅芯技术研究[J]. 中国石油和化工标准与质量,2022,42(4):171-173.

[3] 叶浩劼,谢丽蓉,李西良,等. 多晶硅还原工序智能感知与优化决策[J]. 山东化工,2022,51(21):41-43,47.

[4] 付强,杨典,路向飞,等. 多晶硅循环氢中氮含量升高原因及解决措施[J]. 云南化工,2022,49(8):131-132,147.