色谱-原子吸收光谱联用技术的现状与应用前景分析

色谱-原子吸收光谱联用技术的现状与应用前景分析

马惠玲

山东阿斯德科技有限公司山东省泰安市  271612 

摘要：原子吸收光谱线也叫做原子吸光度法,它是以被检测元素的基态分子的原子共振辐射为基准,测定了试样中的元素的数量浓度,被广泛用于测量微量和超微量元素。原子吸收光谱技术是分析化学领域应用最为普遍的一个定量技术,它具备测定限小,选择性强,精密性好,抗干扰能力强的特性。

关键词：原子吸收分析；联用技术；定量分析；检测精度；抗干扰能力；灵敏度；气相色谱

引言：

20世纪80年代以后，形态学的研究取得了长足的进步。目前，已有学者将其分为三大类：计算法、直接特效检测和联合应用。根据样品的形态特征和样品的复杂程度，提出了将化学分离和仪器分离的方法-联合应用技术。利用GC—AFS技术结合了色谱法的高分离效率和原子吸收光谱的特异性、敏感性，是最有效的分析方法。

1原子吸收光谱法的发展历史

1.1第一阶段——原子吸收现象的发现与科学解释

伍朗斯顿于1802年对太阳能的连续光谱展开了深入研究,并从太阳能的连续光谱中找到了一根暗线。1817年,弗劳霍费在对太阳能持续光谱的研究中,又再一次找到了这种暗线,但由于不清楚为何会发现这种暗线,于是又重新将它定名为弗劳霍费线。1859年,马克希荷夫和本生在分析了碱金属和碱土金属的火焰光谱学中,认为大钠蒸汽在经过较小的钠蒸汽之后,也可以形成钠光,而且小钠光的暗线在大太阳光谱中的位置也相同,并因此得出了结论:暗线是由于在阳光外层大气的小钠分子之间接受了大太阳光谱中的大钠射线所致。

1.2第二阶段——原子吸收光谱仪器的产生

从1955年开始,原子吸收光谱就一直是一种十分实用的化学分析手段。在澳大利亚瓦尔西大学出版了第一篇题为原子吸收光谱用于化学分析的研究的学术论文,为后来AFS的研制奠定了基石。在五十年代晚期和六十年代早期,希尔格、瓦里安技术有限公司和佩肯-埃尔默公司等先后研制出了用原子之间吸附光谱线的日用仪表,并由此使瓦尔西的设计理念进一步得到了发展。在六十年代中期,原子吸收光谱得到了快速发展。

1.3第三阶段——电热原子吸收光谱仪器的产生

苏联里沃夫于1959年首次发表了关于电热原子化技术的文章。该方法具有10—12—10—14克的绝对灵敏度，是一种新的方法。近几年，随着塞曼效应和自吸减去技术的发展，使得原子吸收测量在很高的范围内也能顺利进行。应用基底改良技术、平台和探头技术、基于这一技术的稳定温平台石墨炉技术，可以对多种成分复杂的样品进行原子吸收分析。

1.4第四阶段——原子吸收分析仪器的发展

原子吸收科技的蓬勃发展直接推动着原子吸收设备的更多与发展,同时其他科学技术的进展也为原子吸收技术的发展提供了重要的物质基础。近年来,人们通过连续、中阶光栅、光导摄像管、二极体阵列等多元分析检测器,成功开发了一个由微电脑管理的原子吸收与分光光度计系统,为实现对多种物质的同时检测提出了崭新的途径。而利用由微计算机管理的原子吸收光谱技术,更能够改善仪器设备的功能,从而提升了仪器设备的智能化程度,提高分析精度,从而改变了原子吸收光谱技术的研究现状。色谱-原子吸收联用技术，流动注射-原子吸收联用技术已越来越引起关注。色谱-原子吸收技术结合起来，不但可以解决元素的化学结构问题，还可以用于复杂的化合物混合物的分析，具有广阔的应用前景。

2气相色谱-原子吸收光谱联用技术

2.1气相色谱与火焰加热原子吸收联用(CC-FAAS)

GF-FAAS是GF-FAAS体系中的一项重要技术。GC与FAAS在气相色谱中的连接非常简单，通常是将液相色谱柱直接送入喷嘴中，或直接将液相注入气相中，而后者则可以避免柱状液经过喷雾器的稀释，从而提高了液相的灵敏度。

GC-FAAS具有连续操作和广泛使用的特点，但是其存在的原子蒸汽滞留时间短、敏感性差等缺点，不能适应当前的形态分析需要。

2.2气相色谱与石英炉原子吸收联用(CC-QFAAS)

石英炉原子吸收光谱法有很大的灵敏度,是目前常用的原子吸收光谱方法。石英电炉可连续操作,再现性高,操作简便,灵敏感度较石墨电炉低。

GC-QFAAS的缺点是，有时会出现较大的吸收峰，用氘灯不能减少，从而会对分析结果造成影响，必须事先进行处理。此外，石英管表面有一层氧化膜，会使其灵敏度下降，因此必须进行清洁和替换。

2.3气相色谱与石墨炉原子吸收联用(GC-CFAAS)

GC-GFAAS虽然具有很高的灵敏度，但是大部分界面设备的耐热性能都很差，GC-GFAAS需要在整个色谱过程中保持1500~2500℃的温度，从而限制了其使用寿命和操作费用。另外，使用石墨管后，其敏感性也随之下降；频繁更换石墨管，会造成灵敏度的改变，重复率降低，从而制约了这种技术的推广。

3高效液相色谱-原子吸收光谱联用技术

HPLC是二十世纪七十年代末继气相色谱后发展起来的一项新技术，它是将传统的液相色谱原理与技术引进到传统的液相色谱仪中，通过对流动相的高压传输，利用高效的固相法和高灵敏度检测技术，开发出了一种新的液相色谱分析技术。HPLC与传统的液相色谱没有本质上的差别，唯一的区别就是现代的液相色谱具有更高的效率和更多的自动化。其优点是速度快，效率高，灵敏度高，自动化程度高。HPLC-AAS是一种非常有效的方法，它可以很好地解决样品的复杂度，它是一种非常有效的方法。

3.1高效液相色谱-火焰加热原子吸收联用(HPLC-FAAS)

HPLC-FAAS在线联用于上个世纪70年代，由于常规FAAS的样品升液量和传统的液相色谱类似，因此两种方法的结合很不方便，只要把液相色谱的出口和AAS的喷嘴连接起来就可以了。但是这种方法的检测限较高，很难应用到实际的样品中。

3.2高效液相色谱-电热原子吸收联用(HPLC-ETAAS)

如果将高效液相色谱技术和ETAAS相结合,则需要同时克服液相色谱的周期性问题和ETAAS的不连续性的问题。为克服这二个方法的不相容性,由Bermejo等将保持原状并保存的可作色谱柱的试样,用UV法测定所需分析的化学成份后,以一定体积的色层法分析排液,再将适当数量的HPLC排液送至ETAAS进行测试。这是HPLC-ETAAS的脱机技术。

4毛细管电泳-原子吸收光谱联用技术

电泳是一种在电介质中，不同电荷的微粒，在电场的作用下，以不同的速率向电场或反电场方向运动。利用此现象对化学成分和生物成分进行归类分析的方法叫做电泳。毛细管电泳法是利用高压直流电场力将带电颗粒在微细管内进行电泳分离的一种新的方法。与常规方法比较，毛细管电泳具有以下几个方面：

4.1高效性为105-106片/米，CGE效率为107片/米；

4.2在几十秒到十分钟内，就能将其分离出来。

4.3微量进样所需要的容积为1微升，耗用容积为1至50毫升；

4.4多模可按要求选择不同的分离方式，只需一套设备；

4.5样品的对象范围广泛，从无机离子到全细胞，有“万能”的分析能力或潜力；

4.6经济试验仅需少量的缓冲液，维护成本较低；

4.7自动化CE技术是当前最先进的分离技术；

4.8清洁一般采用对人类和环境都没有危害的水溶液。

若能与CE-AAS有机结合，则可以有效地进行元素的分离和分析。近年来，CE-AAS的应用已经取得了一定的进展，但大部分都是在实验室中进行的，只有少数的科研团队掌握了关键技术，并没有真正意义上的应用。虽然它的综合应用和联合应用技术取得了长足的进步，但仍然存在着一些有待解决的关键技术和方法问题。

结束语：

通过上文所述，可以看出，由于其仪器结构简单，操作简单，易于掌握，价格低廉，分析快，消耗低，选择性好，精密度高，在冶金、地质、化工、医药、刑侦、食品卫生等领域得到了广泛应用。

参考文献

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