《水质色度的测定稀释倍数法》新旧测定方法的探讨

(整期优先)网络出版时间:2023-04-19
/ 2

《水质色度的测定稀释倍数法》新旧测定方法的探讨

徐阳

咸宁市生态环境局通山县分局 437600

 摘要  本文比较了《水质 色度的测定》(GB 11903-89)中稀释倍数法部分和新标准《水质 色度的测定 稀释倍数法》(HJ 1182-2021)的区别,相较旧标准,新标准主要对测定条件、样品保存条件和保存时间、样品颜色的描述、结果计算和表示、精密度、质量保证和质量控制等内容进行了修订,本文针对新标准提出的测定条件和结果计算等方面进行了对比分析并进行探讨。

关键词  水质 色度 标准 探讨

     一般纯净的天然水是透明无色的,但人类社会生产过程中,产生的污水呈各种颜色,为了能区别污水的受污染程度,规范水质色度的测定方法,1989年12月25日,国家环境保护局批准《水质 色度的测定》(GB 11903-89)国家标准,里面规定了两种测定颜色的方法,其中稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。

     30多年以来,《水质 色度的测定》(GB 11903-89)中的稀释倍数法作为国标法被广泛应用于各类环境监测。但由于该方法因人为的主观性和内容的局限性,无法满足当今生态环境工作的需要,2021年6月生态环境部发布了《水质 色度的测定 稀释倍数法》(HJ 1182-2021),并于同年9月正式实施。新测定方法由原来的2倍改为自然倍数稀释方法,并对光线、光源、环境、人员提出了具体的要求,增加了结果计算、精密度、质量保证和质量控制等内容,本文通过在实验室实际操作过程中,对比新旧测定方法,进行一些探讨。

1、新旧测定方法的对比

1.1明确了稀释倍数的结果计算

《水质 色度的测定》(GB 11903-89)中稀释倍数法中,样品的色度结果为逐级稀释的各次倍数相乘,所得之积的整数值,可理解为试料的色度在50倍以上时,没有规定具体的稀释步骤,实际色度结果受分析人员的主观性影响较大,试料的色度在50倍以下时,结果可表示为2的(1,2,3,4,5)次方,即2,4,8,16,32,色度结果只能在这5个固定数值选定,而相关的《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)中色度排放浓度值有50,80,180。《医疗机构水污染物排放标准》(GB 18466-2005)中色度排放限值为30,旧测定方法的色度结果不能满足相关水污染物排放标准的限值定性需求。

新测定方法除了对稀释方法做了更明确的步骤指导,还新增了计算公式,色度结果表示为:

D=D1*10(n-1)

其中:D -----  样品稀释倍数:

      n -----  初级稀释次数:

      D1 ----  稀释倍数。

D1为大于2的自然数,新测定方法色度结果取值范围更精准,能更全面,客观表现水样的颜色强度。

1.2对人员、环境和光源提出了具体的要求

  《水质 色度的测定》(GB 11903-89)未对实验室环境、光源和人员做出具体要求,色度结果易受天气,灯具功率和实验员视力等方面影响。

新测定方法除了要求人员不能有色觉障碍和色盲等症状,还对光源做了具体要求,光线不充足的条件下分析色度时,需关闭室内其他所有光源,实验台上方1.5-2米悬挂两根至少1.2米的LED灯或荧光灯灯管并排放置,实验台中间无任何遮挡物,光源应为冷白色光,荧光灯功率≥40W或LED灯功率≥26W。详细指导了实验室设计布局,统一了该项目对光源方面的参数配置。

1.3增加了精密度内容

 《水质 色度的测定 稀释倍数法》(HJ 1182-2021)新增了色度测定过程中精密度的内容。9名人员分别对燃料、污水处理厂、屠宰、颜料4种类型的实际水样进行测定,计算出人员间的相对标准偏差,其中屠宰场和污水处理厂水样,人员间的相对标准偏差分别为14%和15%。作者以当地污水处理厂和屠宰场两种生产废水作为分析水样,选取9名分析人员在同一实验室进行色度分析,色度值结果如下:

样品编号

屠宰场水样

污水处理厂水样

测定结果

颜色特征

pH值

测定结果

颜色特征

pH值

1

4000

浅红色浑浊

7.8

5

浅白色透明

7.6

2

4000

浅红色浑浊

7.8

5

浅白色透明

7.6

3

5000

浅红色浑浊

7.8

5

浅白色透明

7.6

4

4000

浅红色浑浊

7.8

5

浅白色透明

7.6

5

4000

浅红色浑浊

7.8

5

浅白色透明

7.6

6

4000

浅红色浑浊

7.8

5

浅白色透明

7.6

7

5000

浅红色浑浊

7.8

5

浅白色透明

7.6

8

4000

浅红色浑浊

7.8

5

浅白色透明

7.6

9

4000

浅红色浑浊

7.8

5

浅白色透明

7.6

平均值(倍)

4222

/

/

5

/

/

标准偏差S(

441

/

/

0

/

/

相对标准偏差RSD(%)

10.4

/

/

0

/

/

测定结果显示,屠宰场水样色度值人员间的相对标准偏差为10.4%,污水处理厂水样色度值人员间的相对标准偏差为0%。结果满足新测定方法精密度要求。

2、新测定方法存在的不足

2.1 精密度要求较低

新测定方法精密度里面,人员间的相对标准偏差分别为14%,22%,12%和15%,而对比水质其他检测项目要求的精密度,例如《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)内容中,样品的平行样的相对偏差不超过±10%,《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法法》(HJ 636-2012)内容中,6个实验室间相对标准偏差为1.8%-8.4%。色度的稀释倍数法精密度是远远宽松于水质分析其他项目要求的。

2.2 分析人员主观性较大

从事色度分析项目,对检测人员视力要求较高,参考各地监测站,本来分析人员都非常不足,年轻人都配置在分光光度法等需操作仪器的项目上,导致色度这类项目都偏向于分配给年纪大的,色觉敏感度肯定会打折扣。这也从侧面反映了自然稀释倍数法方法依然存在受人员主观和外界环境等因素的影响。     

2.3发展色度试纸比色

色度除了稀释倍数法,旧分析方法还包含铂钴比色法,铂钴比色法需配置色度标准使用液,分析人员可跟分光光度法一样,从其颜色深浅对比计算出色度值,但仅限于清洁水和略带黄色调的水,铂钴比色法无法对黄色以外的污染源水样进行分析。若能像pH试纸一样,针对不同颜色水样,有对应的色度试纸,快速测定一个色度范围值,可极大缩短样品稀释时间。

3、结论

 《水质 色度的测定 稀释倍数法》(HJ 1182-2021)较旧分析方法,明确了稀释倍数的结果计算、对人员、环境和光源提出了具体的要求、增加了精密度内容。不限于清洁水,也可对黄色调以外的污染源水样进行稀释分析。分析步骤简单易操作,能够直观测定样品色度值。但pH值、浊度、溶解氧等项目均已实现便携式现场快速分析,色度作为一个同类型项目,未来分析方法也应朝现场快速测定方向发展,通过便携式仪器或测试试纸,现场快速确定水样色度值,缓解实验室样品分析流转压力,减少因实验室人员和外界环境带来的主观误差。

参考文献

[1]中华人民共和国环保部 水质 色度的测定 稀释倍数法:HJ 1182-2021[S].北京:中国环境科学出版社,2021.

[2] 单欣梅  《水质色度的测定稀释倍数法》新旧标准的比较[J].污染防治技术,2021,34(6): 3-6