气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析

气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析

段燕云

山东特检标物技术有限公司  山东省泰安市  271000

摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。其中苯系物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。

关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果

引言

人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。磷作为室内空气中的主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。该研究利用气相规律研究汽油组。结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。

1材料与方法

（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。②标准曲线的绘制用微量注射器取1μl配制好的40、160、400、600、800、1000mg/L的标准溶液，分别加入老化好的采样管，用100ml/min的流量氮吹5min，密封，得到含量分别为0.04、0.16、0.40、0.60μg和1.00μg的标准曲线系列采样管，然后进行热解析和色谱分析。根据待测物的质量和峰面积绘制标准曲线，计算回归方程。③样品测定用TenaxTA吸附管采集本市内公共场所中的苯系物。将采集的样品管带回实验室，与标准曲线系列管相同的条件进行测定，并计算结果。

2色谱条件的选择

通常，甲醇生产地是一个废水处理系统，很少出现在空气中，几乎看不到其他物质干扰。由于便携式气体的色谱灵敏度高，建议选择尽可能少的准则，以避免探测器污染。空气样本分析通常不需要程序加热，因为光谱处理器没有冷却装置，并且程序温度下降是由于分析进展所致。

3色谱柱的比较与选择

本试验了5种苯系物在强极性色谱柱DB-waxUI和弱极性色谱柱DB-5分离效果。试验用DB-waxUI能够很好分离间—二甲苯、对—二甲苯2种二甲苯，在结果中若需要分别对3种二甲苯进行定量，可选择此类型的色谱柱。用DB-5色谱柱不能分离对—二甲苯、间—二甲苯2种二甲苯，若结果以二甲苯总量计，可选择此类型的色谱柱。笔者在使用过程中发现强极性类的色谱柱的固定相容易流失，若保存不当该类色谱柱的分离效果会大大的减弱，使用寿命很短。在实际样品测定中发现，若公共场所中用酒精对设施进行过消毒处理，空气中会残留乙醇，能够被TenaxTA吸附管吸附，实验用DB-waxUI色谱柱进行色谱条件优化后乙醇出峰时间为5.270min、苯出峰时间为5.282min，二者的出峰时间仍很近，仅差0.012min。若样品中乙醇的含量大就会被积分成苯的峰，造成假阳性的结果。使用DB-5色谱柱实验证明在弱极性色谱柱中甲醇和乙醇的色谱峰难分离，且甲醇和苯出峰时间相差约0.8min，，可以避免样品采集过程中引入的乙醇干扰。因此本试验选择使用DB-5色谱柱。

4方法的精密度和准确度

用1.0 μm/m3标准校准空气进气至标准空气壁。调节水文气体和甲醇-普通空气的流动，模拟0.1、0.5、1.0μg/m3三密度空气，测试该方法的准确性和准确性，同时校准了触发便携式光谱的仪器，噪音等级为300.1.0μg/m3:1/90555.0μ空气中甲醇明显优于其他方法，具有高度灵敏度、方便性和对突发事件的反应能力，从而使取样分析具有即时可靠性。

5色谱柱升温程序的优化

柱温是色谱分析中一个重要的条件，影响待测物的分离度和分析时间[10]。选择初始温度低、升温速率低、柱流量大的参数，可以起到很好的分离效果[11]。本试验使用DB-5弱极性色谱柱，初始温度40℃，保持3min，即可很好分离溶剂与苯的峰。再以10℃/min升温至80℃，7min内5中苯系物全部出峰，并且很好分离。随后20℃/min升温至200℃，保持1min，防止高沸点化合物残留色谱柱中，影响下一个样品测定结果。

6准确性

标准气测量误差通过标准气测量的结果，测量平均结果的误差ＲE为0.13%，单次测量最大误差ＲE为1.24%。

与传统分析方法结果比对将不同时间段、不同工况的样品气同时使用2种不同的方法测量，通过计算得出气相色谱法和现有传统容量法相比，入口气中甲醇体积分数大于1000×10－6，相对偏差最高7.14%，低于500×10－6以下时，偏差最高为17.44%。

7结果

分别将苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯6种苯系物的标准溶液色谱图，以及脓毒症强度的线性回归生成回归方程，即相关性系数大于0.999.9的线性范围。通过实验结果表明，采用气相色谱法测定二氧化碳气体中的甲醇含量的分析方法，甲醇和二氧化碳气体及其他干扰组分分离效果好，分析结果准确性和精密度均符合企业中间控制分析要求。气相色谱法和原有的容量法对比，采样过程更加简单，取样量小，分析速度快，可以节省分析时间约1h，能够快速指导工艺调整。另外气相色谱法还有检出下限低的优点，缺点是对样品的选择性较高，仪器使用维护要求高。由此可见，该方法是煤制氨企业二氧化碳排放气中甲醇测定可行的分析方法。批号33809和33811的样品根据频谱条件1.2进行6次测量，以计算相对标准差RSD(%)。12个测量结果显示RSD值在范围(0.55-0.87%)内的相对标准差，小于1%，两个样品的所有测量值均在抽样范围内。

结束语

固体吸附/热脱附—气相色谱法是一种便捷、准确高、精密度好，且对实验人员和环境伤害小的方法。本试验分析了该方法在实际应用过程中遇到的问题，如采样方式的选择、解吸条件的控制、色谱条件的选择等，选择了适合本实验室的试验条件。当然这些问题只是在采样和检测过程中应该注意的诸多影响因素中的一部分，但是质量控制中不可忽视的重要环节。在今后的应用中应及时发现问题，进行试验论证，结合实际选择适合的试验条件。另外在技术上采样人员和实验室人员应相互沟通，才能及时发现问题以保证结果的准确性、可靠性。

参考文献

[1]王文超.气相色谱法测定煤对CO_2化学反应性的研究[J].煤炭加工与综合利用,2020(12):95-98+103.

[2]李霞.气相色谱法测定汽油中苯含量的实验研究[J].辽宁化工,2020,51(12):1804-1806.

[3]秦剑红,夏雷磊,陈伟.气相色谱法测定大观霉素丙酮中的苯含量[J].中国现代药物应用,2020,4(01):20-21.

[4]曲健.用气相色谱法测定污染土壤中的多氯联苯[J].环境保护与循环经济,202029(12):53-55.

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