金精矿、铅精矿中铅量的测定分析

金精矿、铅精矿中铅量的测定分析

彭丹妮

云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司  云南昆明  650000

摘要：化学成分分析是研究矿石组成、矿石质量等方面的一个重要指标。铅精矿和金精矿是两种在生产和生活中使用最多的矿物，它们是铝合金的主要原材料，而金精矿则可以入药，可以制作出平肝、安神等功效，还可以用于制作各种金属，所以它们的用途非常大，需求量非常大。但是，在两种矿物的应用中，铅的含量太高，必然会影响到矿石的使用安全，所以，提高铅的检测质量具有重要的意义。金精矿、铅精矿中铅含量的传统测量方法复杂，检测精度不高，对检测工作有一定的负面作用。

关键词：金精矿；铅精矿；含铅量；分析测定

引言

通过采用专用铅含量测量技术，可以准确地检测出金精矿和铅精矿中的铅，为后面两种矿石的冶炼和处理工作提供了一定的依据。目前常用的方法有 X射线荧光法、火花源原子发射法、原子吸收法等。这些方法在测定铅的过程中，过程较为繁琐，精度也不高。EDTA滴定法更为直接且高效，它可以迅速地进行分析，方便了金精矿和铅精矿中铅含量的检测分析，但是在检测方面还有很大的改进余地。

1EDTA滴定法的具体应用步骤和设备分析

1.1EDTA滴定法检测所需仪器、试剂

EDTA滴定法在具体应用过程中需要使用到火焰原子吸收光谱仪以及滴定管等设备。除此之外还会使用到硫酸盐酸以及硝酸等溶液，不同类型的溶液的浓度是不同的，例如柠檬酸钠溶液以及二甲酚橙指示剂溶液分别为（100g/L）、（5g/L）。这种方法在具体应用之前要准备好所需要的仪器以及试剂；国药化工公司的醋酸钠、柠檬酸钠等产品的相关产品。制备乙酸-乙酸钠溶液：在水中溶解500克的无水乙酸钠（也可使用结晶乙酸钠，但需要更具方程式中H2O含量进行换算，稀释到1500毫升，充分搅拌，使其溶于水中，然后向该溶液中加入36毫升冰乙酸，并充分搅拌混匀。

1.2EDTA滴定法具体操作步骤

在250毫升的烧杯中，称取0.2g试样，对被测的金精矿、铅精矿进行测试，并进行相应的测试。要严格按照相应的步骤进行操作，这样才能够保证整体结果的精确。

1.2.1金属矿石试样初步处理

试样置于烧杯内，然后加入20毫升水+5毫升的硝酸，然后用表皿盖盖住烧杯，加热30分钟，然后在溶液中加入盐酸，将试样中的S除去，冷却后，用清水冲洗烧杯和容器，然后加入5 mL的盐酸，将其稀释到100毫升，继续加热，大约6分钟后，加入亚硫酸20毫升，使其还原，然后沸腾30分钟。在具体操作过程中要做好上述的初步处理工作，这样才能够方便后续工作的顺利开展。

1.2.2洗涤沉淀

将该容器和该烧杯的表面用硫酸（2+98）溶液洗涤，然后用中速定量滤纸过滤，然后用硫酸（2+98）溶液重复三次烧杯，再用硫酸（2+98）溶液重复转洗漏斗中用来承接硫酸铅沉淀的滤纸（注意少量多次冲洗，避免将滤纸损毁导致沉淀穿滤，影响结果）直到承接滤液大约200毫升左右是停止冲洗，并在承接滤液的容量瓶中加入10毫升盐酸并定容摇匀，用于原子吸收测定。取下滤纸放入原烧杯中，加入已配置好的乙酸乙酸钠缓冲溶液30毫升，并用玻璃棒搅拌，放于电热板上加热，直至溶液微沸，加水至100毫升，继续加热，确保硫酸铅沉淀溶解完全，取下，冷却，再用清水冲洗杯壁，直至没有烟雾时，取出蒸发器，进行降温。

1.2.3EDTA法测试

将冷却的样品中加纯水稀释至200毫升，然后，依次添加柠檬酸钠溶液+二甲酚橙指示剂溶液4滴，然后用 EDTA的标准 EDTA溶液检测试样的溶液，直到颜色变成亮黄色为止，然后测量和记录铅量。

2EDTA法在应用过程中要对相应的测量结果进行分析和记录

2.1滤渣、滤液中铅含量测定

采用试验方法将未知试样的组分溶出，再对试样中的残留物进行处理，对试样中的滤渣和滤渣进行检测，以研究滤液和滤渣对试样的影响。对滤液、渣中铅的含量进行了测量。用 EDTA法测定了金精矿和铅精矿的含铅量。为了保证检测的精确度，对金精矿和铅精矿的多个试验样本进行了检测，并对每次试验的铅含量进行了记录。这种方法在金精矿和铅精矿中的铅含量是较好的，而且在检测过程中，取样过程相对简单，不会造成滤渣和滤液的流失，对于广泛的推广有很大的作用。因此各种方法在使用过程中能够保证整体的测定结果的准确。

2.2EDTA法测定结果存在偏差的原因以及消除措施分析

EDTA分析误差的原因有（1）准备的溶液太多，容易出错，而溶液的浓度会严重影响分析的准确性，如果溶液的保存和配制不当，很容易造成金精矿和铅精矿中的铅量测量结果的误差。(2) EDTA法的检测需要在前期的操作中更为认真仔细的处理，保证样品溶解过程中的溅跳确保样品无损失。EDTA法的检测必须严格遵循相关的检测流程，并且必须严格遵守相关的检测规程和操作规程，以保证检测的准确性。但在实际应用 EDTA法时，因细节操作可能会造成测量结果的偏差。(3)由于时间的原因，测量的结果可能发生偏差。EDTA法测定的时间不宜过长，因为铁、铝等元素易形成硫酸盐，不易溶于硫酸铅中，三价铁离子会阻止二甲酚橙的变色，从而导致终点的变化不显著。

为了提高金精矿、铅精矿中铅含量的精确度，提出了提高分析精度的措施。(1)建立一套全自动的溶液检验系统。检测人员可以将检测过程中所需的检测液输入到一个预置的电子溶液系统中，通过该系统可以对检测结果进行实时的检测，从而使检测人员能够及时地检测出其中的问题，从而防止检测结果的偏差。(2)加强对金精矿、铅精矿中铅含量的 EDTA检测人员的培训，以提高其专业技术，减少在实际测量过程中发生的错误，保证了测量结果的准确性。同时，根据金精矿和铅精矿的铅量测量工作的需要，适当增加测量人员的人数，保证了测量的准确性。(3)对试验时间进行控制，根据 EDTA法的方法，对每个步骤进行严格的检测，以避免长时间的测量。在试验中，样品清洗或用抗坏血酸遮盖，当含钡浓度高时，以硫酸钡复盐形式沉淀，添加 EDTA标准溶液，在铵水中加热，可将 EDTA溶解，在 pH为5.5-6.0的醋酸中滴定过量 EDTA，由此可计算出特定的铅含量。

2.3EDTA法测定优化策略使用效果

研究了过滤和过滤渣对检测结果的影响，并提出了改进检测方法的必要性。通过对常规 EDTA和 EDTA的 EDTA分析，得出了两组金精矿，25.58%铅含量，铅精矿2份，铅含量24.98%。用常规 EDTA方法对金精矿试样中的铅含量进行了分析，对金精矿试样进行了分析（EDTA)，对金精矿试样中的铅含量进行了分析（EDTA)；铅精矿试样1 （常规 EDTA）对铅含量23.99%、铅精矿2 （最佳 EDTA）进行了铅含量24.97%的分析。

结束语

因此，对金精矿和铅精矿的铅量进行改良，应从实践操作出发，通过优化 EDTA法对金精矿、铅精矿进行常规 EDTA分析，并通过加强 EDTA法对金精矿和铅精矿进行自动测试，加强 EDTA技术人员培训，控制测试时间，提高 EDTA法的准确度，为金精矿、铅精矿的冶炼和加工提供必要的技术支撑。

参考文献：

[1]尤雅婷,崔灯林,张秀,等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌精矿中七种稀有金属元素含量[J].质量安全与检验检测,2021,31(2):21-24.

[2]吕红.ICP-AES法测定金精矿中铜、铅、锌、砷、锑、铋的含量[J].新疆有色金属,2017,40(5):63-64,67.DOI:10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2017.05.025.