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（整期优先）网络出版时间：2022-07-11

作者: 陈卫毛梦雪

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X射线荧光光谱仪在煤灰成份分析中的应用

陈卫 ,毛梦雪

（陕西渭河煤化工集团有限责任公司，陕西渭南，714000）

摘要：介绍了X射线荧光光谱仪的分析原理、基本结构、条件选择，在X射线荧光光谱仪上建立了煤的灰成份分析模型，完成了标准曲线的建立。

关键词：X射线荧光光谱仪灰成分快速高效准确性

水煤浆加压气化工艺中采用液态排渣技术，排渣温度在煤灰的流动温度以上。原料煤煤灰中的Al2O3 、SiO2等组分含量直接关系其流动温度，因此提前检测原料煤的灰成分对气化炉的操作温度有一定指导意义。

1.X射线荧光光谱仪

1.1X射线光谱仪的基本原理

原子理论认为原子中电子吸收足够能量后可以由基态跃迁到激发态，原子由激发态回到稳态时会放出相应能量的光子。当使用X射线作为激发源时，被测样品中的元素内层电子受X射线激发由基态跃迁到激发态，样品中原子由激发态回到稳态时就会放出二次X射线。不同元素能级差不同，受X射线激发所放出的二次X射线波长也不同，故称为特征X射线，即元素的特征X谱线。[1]测量试样中某元素特征X射线的强度，采用适当的方法进行校准与校正，便可得到该元素在试样中的含量。[1]

1.2X射线光谱仪的应用

煤的灰成分主要构成为Al2O3 、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、MnO、Na2O、P2O5、S03、SiO2、 TiO2.煤灰样品较为松散，采用压片法进行X射线光谱分析取得了较好的精密度。

1.3 A5-40T型压片机

压样机主要应用于煤灰样品制样成型，样品用于硼酸固定压制成饼后在荧光光谱仪上检测。参数设置如下：

表1 A5-40T型压片机参数设置

保压压力	保压时间	泄压时间	复位时间
30kN	30s	1 s	2s

1.4 EDX-9000B射线荧光光谱仪

通过X射线管产生的入射X射线激发被测样品，样品受X射线照射后，放射出特征二次X射线；特征二次射线预先通过6组滤光片中合适的滤光片去除杂散光，而后经过准直器校准，提高光效质量；最后至硅漂移（SDD）探测器上检出光信号。

光信号在探测器内经前置放大器、主放大器将脉冲信号进行线性放大，使电压高度足以启动脉冲高度处理器；多通道脉冲处理器将脉冲信号转换为道址，传输到达数据处理系统，最终将各元素道址处的强度转化为含量显示在分析软件数据测试界面。

图1探测器结构图

2. X射线荧光光谱仪分析煤灰成份的应用

2.1基本条件参数

2.1.1设立条件

表2 X射线荧光光谱仪设立条件

分析阶段	管压（kV）	管流(uA)	滤光片编号	准直器编号
1	6.5	650	2	1
2	25	150	4	1

2.1.2各元素参数

表3 所测元素特征X射线能量表[3]

原子序号	符号	元素	Ka	Kß
11	Na	钠	1.041	1.067
12	Mg	镁	1.25	1.30
13	Al	铝	1.49	1.55
14	Si	硅	1.74	1.838
15	P	磷	2.02	2.14
16	S	硫	2.31	2.468
19	K	钾	3.31	3.59
20	Ca	钙	3.69	4.01
22	Ti	钛	4.51	4．93
25	Mn	锰	5.895	6.49
26	Fe	铁	6.40	7.06

2.2分析模型建立

2.2.1煤灰成分标准样品

使用煤物理化学成分分析标准物质，国家编号GSB06,[4]详情如下

表4 标准物质各组分含量[4]

标样(%)	样品编号	Al2O3	CaO	Fe2O3	K2O	MgO	MnO	Na2O	P2O5	SO3	SiO2	TiO2
煤灰3#	ZBM0962	32.78	10.97	4.81	0.24	1.17	0.020	1.75	1.00	5.17	37.52	1.31

2.2.2曲线光谱图

X射线荧光光谱仪通过预先设置的管压、管流、滤光片、准直器的调节切换，而后经过2个分析阶段来测定煤灰成分中的Al2O3 、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、MnO、Na2O、P2O5、S03、SiO2、 TiO2含量。

第一阶段使用低管压、高管流、2号滤光片、1号准直器测定煤灰成分中的Na2O、MgO、Al2O3 、SiO2、P2O5、S03、K2O、CaO、TiO2组分的含量。

微信图片_20220110183429

图2 X射线荧光光谱仪第一阶段光谱图

第二阶段使用高管压、低管流、4号滤光片、1号准直器测定的煤灰成分中的Fe2O3、MnO组分的含量。

微信图片_20211223141346.jpg

图3 X射线荧光光谱仪第二阶段光谱图

2.3、标样重复性的测定

表5 煤灰标准样品的重复性结果

煤灰(%)	Al2O3	CaO	Fe2O3	K2O	MgO	MnO	Na2O	P2O5	SO3	SiO2	TiO2
1	32.690	10.980	4.520	0.220	0.920	0.020	1.540	0.970	4.320	38.180	1.350
2	32.600	11.100	4.530	0.210	0.920	0.020	1.520	0.980	4.310	38.040	1.330
3	32.510	10.980	4.530	0.210	0.910	0.020	1.560	0.980	4.330	38.030	1.330
4	32.490	11.050	4.530	0.210	0.920	0.020	1.510	0.970	4.310	37.940	1.340
5	32.420	11.020	4.510	0.210	0.930	0.020	1.490	0.970	4.310	37.940	1.340
6	32.340	10.950	4.510	0.220	0.920	0.020	1.580	0.960	4.290	37.630	1.350
7	32.310	10.990	4.520	0.220	0.890	0.020	1.520	0.970	4.300	37.850	1.340
8	32.510	10.980	4.530	0.210	0.930	0.020	1.520	0.980	4.310	37.630	1.350
9	32.420	11.020	4.510	0.210	0.920	0.020	1.510	0.970	4.330	38.030	1.330
10	32.310	10.990	4.520	0.210	0.930	0.020	1.520	0.980	4.310	37.940	1.340
AVE	32.500	10.985	4.52	0.215	0.925	0.020	1.530	0.975	4.315	38.06	1.345
SD	0.119	0.041	0.008	0.005	0.011	0.000	0.025	0.006	0.012	0.167	0.008
RSD(%)	0.37	0.37	0.18	2.13	1.23	0.00	1.63	0.66	0.27	0.44	0.58
RR(%)	1.17	1.37	0.44	4.65	4.32	0.00	5.88	2.05	0.93	1.45	1.49

2.4 实际煤灰样品灰成份的测定

2.4.1曲线光谱图

第一阶段煤灰样品中Na2O、MgO、Al2O3 、SiO2、P2O5、S03、K2O、CaO、TiO2含量的测定。

微信图片_20220111195545

图4陕北煤第一阶段光谱图

第二阶段煤灰样品中Fe2O3、MnO含量的测定。

微信图片_20220111195622

图5陕北煤第二阶段光谱图

2.4.2陕北煤

表6 陕北煤煤灰成份的重复性结果

煤灰(%)	Al2O3	CaO	Fe2O3	K2O	MgO	MnO	Na2O	P2O5	SO3	SiO2	TiO2
1	19.420	15.220	7.060	1.040	2.370	0.140	0.480	0.200	2.970	47.550	0.740
2	19.340	15.220	7.040	1.050	2.390	0.140	0.500	0.200	2.980	47.420	0.730
3	19.440	15.310	6.920	1.030	2.390	0.140	0.500	0.190	2.980	47.460	0.720
4	19.300	15.280	6.890	1.040	2.360	0.140	0.480	0.190	2.970	47.350	0.720
5	19.440	15.310	6.920	1.030	2.390	0.140	0.500	0.190	2.980	47.460	0.720
6	19.300	15.280	6.890	1.040	2.360	0.140	0.480	0.190	2.970	47.350	0.720
7	19.300	15.280	6.890	1.040	2.360	0.140	0.480	0.190	2.970	47.350	0.720
8	19.340	15.220	7.040	1.050	2.390	0.140	0.480	0.190	2.970	47.350	0.720
9	19.410	15.310	6.920	1.030	2.390	0.140	0.500	0.190	2.980	47.460	0.720
10	19.430	15.300	6.920	1.030	2.390	0.140	0.490	0.200	2.970	47.570	0.740
AVE	19.425	15.260	6.990	1.035	2.380	0.140	0.485	0.200	2.970	47.56	0.740
SD	0.058	0.037	0.065	0.007	0.014	0.000	0.009	0.005	0.005	0.079	0.008
RSD(%)	0.30	0.24	0.93	0.72	0.58	0.00	1.95	2.29	0.16	0.17	1.09
RR(%)	0.72	0.59	2.43	1.93	1.26	0.00	4.12	5.00	0.34	0.46	2.70

3结论

3.1重复性

使用X射线荧光光谱仪对煤灰标准样品、陕北煤各进行了10次分析测定，标准样品中相对标准偏最大差最大的为K2O：2.13%，陕北煤中相对标准偏差最大的为P2O5：2.29%，其余10个组分的相对标准偏差均小于此值。4个样品重复测定10次，测量值的相对标准偏差不大于5%，表明仪器有较好的重复性，完全符合X射线荧光光谱仪校准规范对重复性的要求。[5]

3.2稳定性

标准样品中稳定性最低的为Na2O是5.88%，陕北煤中稳定性最低的P2O5是5.00%，连续测定10次，测量值的最大值与最小值之差除以平均值均不大于10%，符合X射线荧光光谱仪校准规范对稳定性的要求，仪器表现出有较好的稳定性。[5]

相比较手动化学分析灰成份，X射线荧光光谱仪分析灰成份，从灰样的制备，到分析结果的报出，只需一天即可完成，仅需手动化学分析1/5的时间，自动化程度高，操作简单，分析速度快，分析结果重现性和稳定性好。且分析过程仅需一人即可完成，全过程不接触酸碱，避免了与大量高危化学品的接触，做到了减员降本、安全环保、节能高效。减轻人员工作强度，提高分析效率。

参考文献：

1、X射线荧光谱仪用户手册.

2、GB/T 1574-2007煤灰成份分析方法.

3、各元素特征X射线能量表/KeV.

4、煤物理化学成分分析标准物质详细参数.

5、X射线荧光光谱仪校准规范.

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