碲回收物料中高含量碲的测定研究

碲回收物料中高含量碲的测定研究

陈远怀

广西南丹南方金属有限公司 广西省 577200

摘要：碲作为地壳中含量极低的稀有元素，在化工产业、工业制造及冶金产业中有着较为广泛的应用。由于碲的重要价值及其市场需求的不断增加，如何在碲回收物料中进行高含量碲的测定引起了诸多专家学者的关注。本文在分析碲回收物料中高含量碲测定所用试剂和试验方法的基础上，分析了高含量碲测定的步骤，以定量分析方式探究了高含量碲测定的计算结果，旨在为提高碲回收物料中高含量碲测定水平提供经验参考。

关键词：碲回收物料；高含量碲；测定试验

引言

碲元素作为稀有元素，在大自然条件下并不能形成单独的矿床，大部分是从铜、铅等冶炼产业中间回收物料中集成获得，低含量碲大部分采用电感耦合等离子体原子发射光谱检测，但是对高含量用icp检测由于稀释倍数过大，检测结果准确度不高。对此，文中将对碲回收物料中高含量碲的测定进行论述分析，找到更优的测定方法，旨在提升碲回收物料中高含量碲的测定水平。

1. 试剂与方法

1.1 所用试剂

在碲回收物料中高含量碲的测定过程中，试验所用试剂包括：1.19g/mL的盐酸、1.42g/mL硝酸、1.84g/mL硫酸、酒石酸、250g/L二氯化锡、硫磷混酸【硫酸+磷酸+水（15+15+70）】、10g/L二苯胺磺酸钠溶液、重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）标准滴定溶液、硫酸亚铁铵标准滴定溶液等。

二氯化锡的配制，称取二水合氯化亚锡25g于150mL烧杯中，加入40ml盐酸溶解完全，用水稀释至100mL。二苯胺磺酸钠溶液的配制，称取二苯胺磺酸钠0.5g于100mL烧杯中，加水溶解并稀释至50 mL。在重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）标准滴定溶液制备时，称取4.903预先在120℃恒重的基准重铬酸钾，置于200mL烧杯中，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度后混匀，此时溶液浓度为（1/6K2Cr2O7）=0.10 00 mol/L。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液配制，称取20mL硫酸亚铁铵[（NH）2Fe（SO4）2·6H2O]溶于300mL硫酸（20%)溶液中，加水700mL后摇匀。将该溶液标定代回收样品溶液时，准确移取四份重铬酸钾标准滴定溶液20.00mL分别置于预先加有100mL水、10mL硫磷混酸的250mL烧杯中，以下同分析步骤：然后按照下列公式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对重铬酸钾标准滴定溶液的滴定系数：

式中：

K——硫酸亚铁铵标准滴定溶液对重铬酸钾标准滴定溶液的滴定系数；

V01——加入重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V02——滴定时，试液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。

1.2试验方法

在碲回收物料中高含量碲的测定过程中，试料用硝酸、硫酸溶解，在（1+2）盐酸介质中，用二氯化锡还原碲为单质碲，与铅、铋、铜、砷、锑等大量杂质分离。沉淀以(1+1)硝酸溶解，用浓硫酸除去硝酸，加入过量的重铬酸钾标准溶液氧化亚碲酸，再以硫酸亚铁铵标准滴定溶液返滴定过量的重铬酸钾，测定范围为10%~60.00%。

2. 试验步骤

将试料称取试样0.20g~0.5g，精确到0.0001g后置于250mL烧杯中，加0.2g氟化铵，用少量水润湿，加入10mL浓硝酸盖上表皿，低温加热数分钟后，加入5mL浓硫酸，低温加热至冒白烟，取下冷却，水洗表皿及杯壁，继续低温加热至冒白烟，取下冷却，水洗表皿及杯壁。用（1+2）盐酸吹洗表皿及杯壁至体积约60mL～70mL，加1g～2g酒石酸，加热煮沸后取下，边搅拌边加入10mL二氯化锡（250g/L）溶液，于低温电炉板微沸保温一个小时，在保温过程中有碲沉淀漂浮至杯壁，不定时用（1+2）盐酸吹洗沉淀至溶液中继续加热，确保沉淀凝聚完全，取下流水冷却30分钟，用慢速定量滤纸过滤，先用热（1+2）盐酸分别洗涤烧杯和沉淀各一次，再用水洗烧杯及沉淀至滤液呈中性。用热（1+1）硝酸溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，氯化银留在滤纸上，碲进入滤液中，向滤液中加入5mL浓硫酸，低温加热至冒白烟后取下冷却，水洗表皿及杯壁，继续加热至冒白烟，取下冷却，水洗表皿及杯壁。

加10mL硫磷混酸、100mL水及20.00mL重铬酸钾标准滴定溶液，加热煮沸后，取下冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡黄色，加3滴二苯胺磺酸钠溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至紫色消失。

3. 结果计算分析

在按照上述方法对碲回收物料中的碲元素进行标定后，以碲的质量分数ωTe%计算碲的含量，最后计算数值以%表示，其计算公式如下：

按照计算公式计算后，最终计算结果取至小数点后两位，结果如表1所示。由表1可知，本文提出测定方法真实可行，能实现碲回收物料中测定碲元素的目标。

表1 计算结果统计表

4.注意事项及结果

4.1碲回收物料中一般含有大量铅、铋、铜、砷、锑、二氧化硅等杂质元素，加入0.2g氟化铵除二氧化硅，在溶解盐类后可以加入柠檬酸或酒石酸络合后过滤除去铅、铋、铜、砷、锑。

4.2加入氯化亚锡还原碲单质不易凝聚、煮沸保温时间不够、煮沸过程碲漂浮粘在杯壁上、取下冷却时间不够等，过滤时碲漂浮于漏斗边缘、部分容易进入溶液中，导致精密度不好，结果偏低。经多次实验，溶液微沸后，不定时用（1+2）盐酸冲下煮沸时粘附于杯壁上的碲单质，继续微沸一小时，取下流水冷却30分钟，得到精密度好，准确度较高的结果。

总之在盐酸介质中，以二氯化锡还原碲单质过程严格按照注意事项部分操作，分离杂质，用硝酸溶解碲单质，以硫酸赶去硝酸，加入过量重铬酸钾，用硫酸亚铁铵返滴定过量的重铬酸钾，能够得到碲准确结果。

参考文献

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