湿法消解与微波消解-原子吸收法测定葡萄中重金属的对比

湿法消解与微波消解 -原子吸收法测定葡萄中重金属的对比

牛芳

盘锦检验检测中心 辽宁 盘锦 124000

摘要：通过对比微波消解法和湿法消解提取法两种前处理方法,采用石墨炉原子吸收分光光谱仪对铅、镉、铬含量进行测定分析研究微波消解样品前处理方法测定葡萄中铅、镉、铬含量在食品理化检验中的应用优势。两种方法测得的方法检出限均能满足方法要求，微波消解法铅、镉、铬回收率分别为90.4%～96.8%、86.0%～93.0%、92.2%～96.1%，湿法消解提取法回收率90.2%～96.5%、88.0%～95.5%、90.6%～95.1%，微波消解法铅、镉、铬相对标准偏差分别为3.8%～5.3%、2.7%～4.5%、1.3%～3.9%，湿法消解提取法相对标准偏分别为差3.6%～4.8%、5.3%～6.8%、3.9%～4.1%，无明显差异。

关键词：湿法消解；微波消解；原子吸收法；重金属

1.背景与意义

随着近几年食品安全事件层出不穷，食品安全问题越来越受到百姓关注，每年的“315”晚会更是把热度推到了新高度。重金属作为危害食品安全的一个重要方面也是受到了很多关注，影响健康常见的重金属汞食入后直接沉入肝脏，对大脑神精视力破坏及大。天然水每升水中含0.01毫克，就会强烈中毒；铬会造成四肢麻木，精神异常；镉导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨钙，引起肾功能失调；铅是重金属污染中毒性较大的一种，一但进入人体很难排除。直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神精板，可造成先天大脑沟回浅，智力低下，对老年人造成痴呆、脑死亡等。行之有效的检测方法显得尤为重要，本文对比了微波消解法和湿法消解提取法两种前处理方法对铅、镉、铬含量的差异性^【1】。

2.仪器与试剂

配石墨炉原子吸收分光光度计（附铅空心阴极灯）、电子分析天平、可调式电热板、可调式电热炉、微波消解系统（配聚四氟乙烯消解內罐）、恒温干燥箱。

铅、镉标准溶液1000mg/mL，使用标准溶液母液配制浓度为0ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、12.0ng/mL、16.0ng/mL的标准系列溶液。铬标准溶液100ng/mL，使用标准溶液母液配制浓度为0ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、12.0ng/mL、16.0ng/mL标准系列溶液。硝酸、高氯酸、磷酸二氢铵、硝酸钯、二级实验用水。

3.试样前处理

本实验分析的试样是当地超市购入的零售产品葡萄。把葡萄可食部分打碎混匀。

湿法消解：分别称取试样0.5g（精确至0.001g）加入10mL硝酸和0.3mL高氯酸，在可调式电热炉上消解（120℃/0.5h～1h；升至180℃/2h～4h、升至200℃～220℃）。若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管冷却后用水定容至10mL，混匀备用。

微波消解：分别称取试样0.5g（精确至0.001g）加入5mL硝酸，按照0～120℃升温5min，恒温5min；120℃～160℃升温5min，恒温10min；160℃～180℃升温5min，恒温10min，冷却后取出消解罐，在可调式电热板上于140℃～160℃赶酸至1mL左右，消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混合备用。

4.标准曲线的绘制

将铅、镉、铬标准系列溶液按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线^【2】。火焰原子吸收光谱法参考条件：吸光度，干燥温度、灰化温度、原子化温度^【4】。标准曲线线性回归方程为,相关系数等见表1。

表1吸光度、干燥温度、灰化温度、原子化温度、线性回归方程为、相关系数

5.方法检出限、准确度试验和精密度试验

配制较低浓度的试样，连续测十次，得出铅、镉、铬最小检测浓度（ ）分别为0.5ng/mL、0.05ng/mL、0.5ng/mL，求得检出限分别为0.01mg/kg、0.001mg/kg、0.01mg/kg。

在与测定标准溶液相同的实验条件下，将每组6平行试样溶液分别导入6个试样溶液火焰原子化器^【3】，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量^【5】。测定计算结果见表2。

表2 回收率及标准偏差测定结果

6.结论

通过采用石墨炉原子吸收分光光谱仪，对微波消解法和湿法消解提取法两种前处理方法测定葡萄中铅、镉、铬含量的对比。结果，发现两种前处理方法测定葡萄中铅、镉、铬含量的结果方法检出限，准确度试验和精密度相差不大，各有优缺点。微波消解法加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间，消耗政溶剂少避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度,降低了劳动强度，改善了工作环境 ，节省电的消耗，降低分析成本，但微波消解仪贵,折旧费用大,成本高；湿法消解提取法操作简便，可一次处理较大量样品，准确度较高,回收率较高,但混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰，耗时长,高温提取存在一定危险性,试剂消耗量多,对环境造成的污染较大.

参考文献：

【1】刘静,李树先,朱江等.浅谈几种重金属元素对人体的危害及其预防措施[J].中国资源综合利用,2018,36(3):182-184.

【2】那斯琴高娃,张慧萍,宋晓东.微波消解-石墨炉原子吸收法测定配合饲料中的铅[J].粮食与饲料工业,2021(2):60-63.

【3】邵华华,赵慧明,加力.微波消解-石墨炉原子吸收法测定散装白酒中铅的方法研究[J].酿酒科技,2021(1):110-113.

【4】龚爱军,徐晓闻.微波消解、稀酸提取—石墨炉原子吸收法测定大米中镉的方法对比研究[J].粮食加工,2019,44(4):81-83.

【5】王志雄,梁俊发,陈悦铭.超级微波消解-ICP-MS/GFAAS法测定根茎类中药材中6种重金属元素含量的对比研究[J].当代化工,2020(1):195-199.