使用乙醇替代丙酮对ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量检测的影响

(整期优先)网络出版时间:2022-03-10
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使用乙醇替代丙酮对 ABC干粉灭火剂中磷酸二氢

铵含量检测的影响

黄智恒

广东产品质量监督检验研究院,广东 广州 510670

摘要:

绿色环保和人身健康是化学检测行业老生常谈的话题,条件允许的情况下要尽可能使用环保安全无毒的检测溶液。根据GB 4066—2017 附录 B,在ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量检测需要用到大量丙酮,丙酮为易制毒品、危化品,其挥发气体对人体有毒性。而乙醇化学性质在某些方面与丙酮相同,且安全无毒,非危化品。因此本文从理论和实验两大方面讨论使用乙醇替代丙酮的可行性,求证使用乙醇替代丙酮后试验结果是否符合GB 4066—2017要求。


关键词: 乙醇、丙酮、ABC干粉灭火剂、磷酸二氢铵



1、ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量检测概述

根据GB 4066—2017 附录B.4 试验步骤 B.4.1 待测溶液制备:a)称取磷酸铵盐干粉灭火剂试样1 g,精确至0.0002 g,置于100 mL烧杯中,加2 mL丙酮并不断搅拌;b)待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250 mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500 mL容量瓶中,用三级水稀释至500 mL,摇匀,即为待测溶液A。

其中第一步是用丙酮破坏干粉灭火剂的斥水膜,利用干粉中有效成分磷酸二氢铵溶于水的特性,使干粉样品中有效成分溶解于水,后续步骤再通过磷酸二氢铵溶液中的正磷酸根离子在酸性介质 中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀, 经过滤、洗涤、干燥后,称量所得沉淀的质量,经过计算即可得到试样中磷酸二氢铵含量。 反应式为 NH4H2PO4+3C9H7N+12Na2MOO4+24HNO3→ (C9H7N)3H3[PO4 ·12MOO3]·H2O↓+10H2O+NH3 ·H2O+ 24NaNO3[1]



2、丙酮在磷酸二氢铵溶解中起到的作用

ABC干粉灭火剂容易吸湿结块,从而影响喷射效果,因此在生产过程中一般加入硅油让灭火剂具有斥水性。

硅油也称线型聚硅氧烷,分子由三部分组成: 硅氧烷链、斥水基(甲基)和活性基。

斥水基种类和数量决定斥水性强弱。 国内外普遍 采用甲基。 甲基电子云呈柱状分布 ,逆时针旋转 ,甲基上氢像 伞一样向外掠扫 ,占据较大空间 ,增大分子间距 ,表现 出低内聚能密度 ,斥水性强。 斥水基多 ,密度大 ,斥水场 相互叠加 ,斥水场强。

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硅氧烷链中 Si - δ — O + δ 具有极性 ,对应着极性相反的补尝偶极 ,由于键角关系 ,形成 6至 8个硅氧键为重复单元的螺旋形分子结构 ,硅氧键朝向旋转轴 ,其它基团朝外 ,屏蔽着整个硅氧键 ,整个分子不显极性。受热或受到溶剂作用 ,螺旋形结构破坏 ,变成无规则的卷曲状。[2]

而丙酮的作用就是破坏硅氧烷链,使其螺旋形结构破坏,从而失去斥水性。

常规试验中按GB 4066—2017 B.4.1a)要求加入丙酮,搅拌干粉灭火剂样品。

即得到失去斥水性保护的干粉灭火剂样品,再按GB 4066—2017 B.4.1b)要求加入热水搅拌,即可使干粉灭火剂样品中的有效成分磷酸二氢铵溶解于水中,从而进行下一步检测。


3、试验验证乙醇替代丙酮

理论上,乙醇与丙酮具有相似极性,同样具有破坏硅油聚合斥水层的可能性,同时磷酸二氢铵不溶于丙酮、微溶于乙醇。下列试验将使用12组试样验证使用乙醇替代丙酮是否影响检验结果,同时验证乙醇组试验结果的重现性。具体方式:使用甲乙2瓶不同品牌的ABC手提试灭火器作为样品,充分摇匀后,从中倒出干粉灭火剂。从甲瓶中取出6组,分别标号1-6;再从乙瓶中取出6组,分别标号 7-12进行试验。

由于在其他条件不变的情况下,加入2ml丙酮、并充分搅拌的情况下,干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量检测结果最高,最接近最接近实际结果。[3]因此,乙醇的用量也选取2ml,加入后充分搅拌。


组别

样品

初始质量(g)

使用溶剂

沉淀质量

(g)

磷酸二氢铵含量

差值不超过0.5%

平均值

试验操作备注

A

1

0.9999

丙酮

0.7352

76.44%

符合

76.60%


完全按GB 4066—2017附录B

A

2

1.0001

丙酮

0.7384

76.76%

A

3

1

乙醇

0.7359

76.50%

均符合

76.64%


乙醇替代丙酮,其余完全按GB 4066—2017附录B


A

4

0.9999

乙醇

0.738

76.73%

A

5

0.9998

乙醇

0.7385

76.79%

A

6

1

乙醇

0.7363

76.55%

B

7

0.9998

丙酮

0.1328

13.81%

符合

13.89%


完全按GB 4066—2017附录B

B

8

1.0002

丙酮

0.1344

13.97%

B

9

1.0001

乙醇

0.1341

13.94%

均符合

13.81%


乙醇替代丙酮,其余完全按GB 4066—2017附录B

B

10

1.0001

乙醇

0.1331

13.84%

B

11

1

乙醇

0.1327

13.80%

B

12

1.0002

乙醇

0.1315

13.67%


按GB 4066—2017 A.5 差值不超过0.5%的两组数据为有效数据,可用作平均值计算。

A组丙酮组1、2号样品磷酸二氢铵含量差值为为0.32%≤0.5%,平均值为76.60%

A组乙醇组3、4、5、6号样品,最大值为76.50% ,最小值为76.79%,最大差值为0.39%≤0.5%;

由此证明3、4、5、6号样品两两差值≤0.5%,为有效数据。平均值为76.64%

由此证明A组的丙酮组、乙醇组无明显差异


B组丙酮组7、8号样品磷酸二氢铵含量差值为为0.17% ≤0.5%,平均值为13.89%

B组乙醇组9、10、11、12号样品,最大值为13.94%,最小值为13.67%,最大差值为0.27%≤0.5%;

由此证明9、10、11、12号样品两两差值≤0.5%,为有效数据。平均值为13.81%

由此证明B组的丙酮组、乙醇组无明显差异


结语:

在提倡绿色环保的的社会环境下,使用安全无毒的试验溶剂符合检测行业的可持续发展。减少检测人员接触有害环境也符合以人为本的社会主义价值观。

本文选取乙醇替代丙酮,对ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量检测进行对照试验,结果表明,使用乙醇处理后的结果与丙酮处理后的试验结果数据无显著差异,而乙醇比丙酮更加环保安全。因此可以使用乙醇替代丙酮进行磷酸二氢铵含量检测。


参考文献

[1] 陈现景,马娟,王忠等. 干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量检测的影响因素. 中国粉体技术 2013 (19):59-61

[2] 吴颐伦 干粉灭火剂配方一般原理 消防技术与产品信息 2000 :19-25

[3] 柯志鹏,周秀华,兰明荣 不同反应条件对 ABC 干粉灭火剂中磷酸 二氢铵含量检测的影响 中国石油和化工标准与质量 2016(18):82-85