湿分解法制备重质纯碱的研究

湿分解法制备重质纯碱的研究

孙秀华 1方黎 2 孔祥军 2李秦鹏 2

青海柴达木职业技术学院 817099

摘要：本研究以青海发投碱业有限公司生产的无镁粗重碱为研究对象，采用湿分解法制备重质纯碱。比较了该企业生产的重质纯碱与湿分解制备的纯碱的成分与粒度。得出结论，湿分解法生产的纯碱在纯度和粒度上都有所改善，该方法用于青海省海西地区的氨碱法制纯碱工艺上有一定的可行性，但就二氧化碳气体的回收商还有进一步研究。

关键字：重碱 湿分解 粒度

引言

碱是工业生产的基本原料之一，广泛用于玻璃、日用化学、化工、搪瓷、造纸、建材、医药、纺织、印染、制革等工业部门，在国民经济中占有重要地位。随着21世纪中国经济的飞速发展，国内对于基础化工原材料的需求逐年提升，纯碱的需求更是旺盛。早在2003年中国对纯碱的需求便超越美国，成为纯碱消耗第一大国 。在工业生产中，碳酸氢钠煅烧脱水得到粒度较小的纯碱称之为轻质纯碱，轻质纯碱加水和剂再煅烧后得到粒度较大的纯碱称之为重质纯碱。重质纯碱是纯碱工业的主要产品。自2012年以“鼓励可持续创新”为主题的未来能源峰会召开以后，我国新能源产业走上星光大道，其中锂离子电池的开发应用是新能源利用的重要组成部分。锂电池生产的基础原料主要是碳酸锂，但是碳酸锂的大量需求与其产能之间存在极大的供给矛盾。柴达木盆地具有丰富的锂资源，目前盐湖卤水为原料生产的碳酸锂是生产锂电池材料的主要原料之一，其中重质纯碱作为沉淀剂使卤水中的锂离子以碳酸锂的形式析出。这一技术路线的开发使得传统的纯碱生产企业打开了新的销售大门，纯碱工业迎来了新的发展机遇。

青海柴达木盆地存在着丰富的盐湖资源，随着盐湖化工产业的飞速发展，柴达木地区形成了完整的盐湖化工产群，纯碱工业，碳酸锂工业等已经形成了全产业链的优势互补。柴达木地区现有纯碱企业四家，全部采用氨碱法生产。为了增加重质纯碱粒度，满足客户需求，目前四家企业普遍在吸收至碳化工段之间添加氯化镁，使得二次煅烧之后得到的重质纯碱粒度从未添加氯化镁时的60um提升至78um左右，高粒度的重质纯碱产品有更高的利用价值和更广泛的销售路径。

目前存在的问题主要是：柴达木地区四家纯碱企业的重质纯碱产品品质低，难以满足碳酸锂企业的需求。产品夹带有少量的镁杂质，不能作为碳酸锂的沉淀剂进行销售，新市场难以打开。不添加氯化镁则重质纯碱产品粒度小，可利用价值低，运输困难，无法满足原有客户对重质纯碱的要求。氯化镁的添加也会增加一部分的成本开支，以青海发投碱业为例，该公司日生产重质纯碱3400吨，消耗氯化镁4.08吨，日支出人民币1224元。

提高重质纯碱品质，满足多方客户需求，是传统纯碱企业亟需克服的困难，关键在于减少氯化镁添加量或者不添加氯化镁的同时，也能够保证重质纯碱产品的粒度较高。这一问题的研究对柴达木地区的纯碱企业开拓新销路，减少成本开支具有一定作用，对推进青海纯碱工业的进一步发展及完善柴达木地区资源的综合可持续利用具有重要意义。

本研究以青海发投碱业有限公司生产的无镁粗重碱和加镁粗重碱为研究对象，采用湿分解法制备重质纯碱。研究了在相同温度下，分解时间、粗重碱浓度及催化及量对重碱分解率的影响。

1.实验部分：

1.1发投碱业重碱及重灰成分分析：

表1-1重碱成份分析表

结果表明青海发投碱业在吸氨工段加入氯化镁后生产的重碱中Mg²⁺含量较高，对纯碱的纯度的影响较高。但是通过煅烧制备碳酸钠的后续处理过程中对产品成分的影响不大，其成分含量几乎不变。因此后续实验过程中只需要分析加镁生产与无镁所得重灰成分与粒度的差异。

1.2湿分解法制备无镁重灰成分与粒度研究

实验仪器：100mL水热反应釜、恒温干燥箱、粒度分析仪、水分检测仪、ICP元素分析仪。

1.2.1实验方法

取10.0g无镁碳酸氢钠（产品来自发投碱业氨盐水中不加氯化镁制备的重碱）于100mL水热釜中，加去离子水约70mL，密封好后置于恒温干燥箱中，150℃加热2h。将所得白色浆料真空抽滤后干燥，得到白色碳酸钠产品。

1.2.2结果分析

碳酸钠成分分析。按照GB 210-92进行检测，经分析重碱分解率为99.98%。

所得产品成分分析：

表1-2湿分解法与发投碱业重灰成分与粒度比对表

以上数据表明，采用湿分解法分解重碱时，重碱几乎全部分解为碳酸钠。湿分解法制备的碳酸钠中Mg²⁺含量比氨盐水中加入氯化镁制备的重灰明显下降，其纯度提高约0.3%。湿分解法制备的纯碱比加入氯化镁制备的重灰180um的颗粒质量分数上有所增加。

2.结论

本实验主要研究湿分解法处理海西地区在不加镁情况下生产的重碱，得到如下结论：

1）青海省发投碱业采用的制碱工艺，煅烧对纯碱成分几乎没有影响，所得产品纯度在99.5%左右；

2）采用湿分解法制备纯碱，NaHCO₃几乎能完全分解为Na₂CO₃；

3）采用湿分解法处理不加氯化镁生产的重碱时，所得纯碱中Mg²⁺含量明显降低，纯碱的纯度提高为99.9%；

4）湿分解法制备的纯碱比加入氯化镁制备的重灰180um的颗粒质量分数增加2.8%。

湿分解法处理无镁碳酸氢钠用于青海省海西地区制备大粒度重质纯碱有一定的可行性，较目前采用的方法制备的纯碱质量上有所提高。因为不用加入氯化镁，所以减轻企业工作量可为企业节约一定成本。但在重碱分解过程中会有CO₂气体产生，在进行湿分解时气体的排出及有效利用是一个亟待解决的问题，因此该方法用于目前青海省海西地区的氨碱法制纯碱工艺中还需要进一步研究。

参考文献：

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