Na2EDTA滴定法测定铜冶炼烟尘中铋含量

Na2EDTA滴定法测定铜冶炼烟尘中铋含量

姚丹文

身份证号码： 45033019891027****

摘要：本文主要针对铜冶炼烟尘中铋含量的Na2EDTA络合滴定方法测定进行了深入分析，在具体的测定过程中遇到了一些影响因素，针对这些影响因素进行了探究，对测定方法相适应的测定条件进行了明确。

关键词：Na2EDTA滴定法；铜冶炼烟尘；铋含量

通常情况下，在铜冶炼烟尘当中，所涉及到的元素含量其波动范围比较大，一般元素主要体现在了硫酸盐、氯化物、砷酸盐以及硫化物等几个方面。因为受到铜冶炼烟尘贸易需求的影响，在对回收工艺明确的基础上，促进烟尘综合利用率实现明显提升，通过这种方式来降低对环境的污染，保证可以对铜冶炼烟尘中存在的元素种类进行明确。结合目前的实际情况来看，我国相关检测机构并没有加强对铜烟尘检测的分析工作，在具体的检测过程中，主要是结合各个元素精矿分析方法与以往的工作经验来进行。因为对于不同的实验室而言，所采取的检测方法不同，这就导致在检测质量方面经常会出现一些争议。针对这种现象，需要制定出统一的检验方法，同时对具体的检验过程进行严格规范，从而才能更好的满足市场发展要求。

1. 实验分析

1. 1. 方法提要

在实验过程开展之前，首先需要对试料进行合理选择，主要是通过盐酸、硝酸以及高氯酸等进行复分解。在高氯酸存在下，通过盐酸-氢溴酸排砷、锑、锡以及硒。通过抗坏血酸、氟化铵与硫脲消除铁、铜所产生的影响。在硝酸-酒石酸-氟化铵-硫脲介质当中，通过乙酸钠溶液对试样溶液进行调节，将PH值控制为1.5，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定，测定其铋量。

1. 2. 主要试剂与试样

除去另外做出说明的，在实验过程中只应用到了确定为分析纯的试剂与蒸馏水、去离子水或者是具有一定纯度的水。

氟化铵溶液：取出10g的氟化铵，然后防止在50mL水中进行溶解，在水的稀释作用下，达到100mL,摇匀以后将其保存在塑料瓶当中。

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液

二甲酚橙：取二甲酚橙的用量为0.1g，硝酸钾的用量为10g，将两种试剂之间进行研磨，并将其保存到燥器当中。

铋标准储备溶液：首先对纯金属铋的重量进行称取，所称取的重量为1.0000g，将其放置在250mL烧杯当中，并向其加入50mL的硝酸，在表面覆盖上皿，在低温状态下进行加热，直到完全溶解，煮沸之后将氧化物中的氮进行去除，并进行冷却处理，通过硝酸将表面皿与杯壁进行吹洗，然后转移到1000mL容量瓶当中去，同时在其中补加一定的硝酸，将其搅拌均匀。

1.3 标定

选出四份20.00mL铋标准储备溶液在300mL烧杯中，将5mL的酒石酸溶液掺入到其中，并加入0.5mL的氟化铵，将水分添加到200mL，其中掺入0.1g的抗坏血酸，并将其搅拌均匀，将5mL的硫脲加入到其中，保证一定的均匀性，通过使用无水乙酸钠溶液，将PH值维持在1.5，将少量的二甲酚橙加入到其中，通过Na2EDTA标准滴定溶液进行滴定，这时溶液的颜色会发生变化，由原本的紫红色转变为黄色，该标定过程结束。

1. 3. 实验步骤

      1. 称样量

严格按照下表1中的要求称取试样，需要精确到0.0001g。

表1 试料用量

1. 1. 2. 测定

将试料放置在300mL的烧杯当中，在其中加入少量的水进行湿润，同时向其中加入盐酸与氢氟酸。在低温状态下进行加热溶解，直到溶液剩余5mL左右，将5mL的硝酸加入到其中。如果存在不溶物的情况下，需要在其中加入一定的硝酸，在试料完全被溶解以后，通过少量的水进行清洗表面皿，在其中加入2mL的盐酸、2mL的氢溴酸，在低温状态下进行加热处理，在冒烟之后进行冷却，然后重复以上动作。轻轻摇匀浸润盐类，将其放置10分钟之后，将酒石酸溶液加入到其中，通过少量的水进行吹洗，并加热将盐类进行溶解。

1. 1. 3. 样品滴定

在样品中加入0.5mL的氟化铵，将其搅拌均匀之后，加入水到200mL，同时将抗坏血酸加入到其中，直到溶液的颜色不会发生变化。通过Na2EDTA标准滴定溶液进行滴定，当溶液由原本的紫红色变为亮黄色以后，该过程结束，随后可以通过试料开展空白实验工作。

1. 4. 滴定法的标准流程（流程呢？）

称取0.6~ 0.7g纯锌粒,溶于1+1盐酸中，置于水浴温热至全部溶解,转入容量瓶中，定容至1000mL。吸取25.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中，加25mL纯水，加几滴氨水调至近中性，加5mL缓冲液和5滴铬黑T指示剂，用乙二胺四酸溶液滴定至不变的天蓝色。

2. 结论分析

2.1 溶样方法的选择

结合上述实验进行分析，在铜冶炼烟尘检测过程中，如果试样选择使用硝酸-氯酸钾溶液时，试验不能完全被溶解。采用盐酸-硝酸-高氯酸以及盐酸=硝酸-硫酸溶样时，在试验过程中可以完全被溶解。在高氯酸中加入盐酸与氢溴酸，可以将其中存在的砷、锑、锡以及硒等元素进行去除，在硫磺处于冒烟状态之后，可以将其中存在的硒元素进行去除。虽然采用盐酸与硝酸浸润盐类，可以将冒烟后的试验进行浸润，但是释放之后的硫酸铅，会对铋进行吸附，但是硫酸冒烟之后会对最终的测定结果产生一定的影响，有时检测结果不够准确，从而达不到良好的效果。因此，在具体的试验过程中，应该选择使用盐酸、氢溴酸等试样对砷、锡以及硒等进行去除，最终采用硝酸浸润盐类，最终可以保证试验结果的稳定性。

2.2 盐酸与硝酸用量对铋浸出率的影响

试料经过高氯酸处理达到冒烟状态之后，通过盐酸与硝酸量对铋的浸出率以及测定结果会产生一定的影响。因为铜冶炼烟尘试验当中含有铅元素，所以很难通过硝酸将铋全部浸出。只有在防止10分钟浸润盐类，才能实现全部浸出，通过使用1.5mL的硝酸，可以将铋全部浸出，并且还能保证最终测定结果的准确性。在其中加入少量的盐酸，可以保证沉淀在很快的时间内进行溶解，但是可能无法保证最终测定结果的稳定性，当盐酸用量超过一定的标准要求之后，滴定终点很难满足一定的敏锐性。在具体的试验过程当中，选择使用1.5mL的硝酸进行浸取，不但可以保证最终滴定结果的敏锐性，同时还能有效保证最终结果的准确性。

2.3 酒石酸溶液用量对测定结果的影响

通过硝酸来浸润盐类，并将酒石酸煮沸以后加入到其中，可以保证最终取得更好的浸取效果。采用Na2EDTA滴定法，对铋含量进行准确测定，在弱酸状态下，铋出现了非常明显的水解现象，水解离子在很大情况下会出现聚合，这就造成使用Na2EDTA滴定法时，很难按照化学计量的方式来进行。当采用络合滴定方法时，如果是在酸度不够的情况下，或者是铋的含量比较高时，就会导致浑浊问题的产生，从而影响到最终测定结果的准确性。因此，应该对最合适的滴定酸浓度以及络合剂等进行明确。在弱酸介质中络合滴定铋加入酒石酸，可以对铋水解起到非常好的防治效果。在对二甲酚橙指示剂进行应用的过程中，结合最终的测定结果进行分析，在其中加入一定量的酒石酸，最终可以取得非常好的效果。

2.4 氟化铵用量的影响

在对氟化铵进行使用的过程中，其实验过程主要体现在了以下两个方面：第一，不加氟化铵进行实验。将一定量的铋标准溶液放置到烧杯中，并向其中加入5mL的酒石酸溶液，将抗坏血酸加入到其中，直到溶液的颜色不变以后，加入不同量的硫脲，将其搅拌均匀，通过无水乙酸钠溶液调节PH值为1.5，将少量的二甲酚橙加入到其中，通过Na2EDTA标准滴定溶液滴定，溶液会由原来的紫红色转变为亮黄色，也就是最终的实验终点；第二，氟化铵用量的选择。选取20.00mL的铋标准溶液放置在300mL的烧杯中，并在其中加入5mL的酒石酸溶液，再加入33mg的铁元素，按照具体的实验方法进行测定。0.5~2mL氟化铵用量对铋量测定回收率都可以达到比较好的效果，在实验过程中加入0.5mL氟化铵。

2.5 硫脲用量的选择

采取一系列20.00mL的铋标准溶液放置在300mL烧杯中，将5'mL的酒石酸溶液加入到其中，融入33mg的Fe与40mg左右的铜，融入不同量的硫脲按照具体的实验方法进行测定，其实验结果如下表2所示。

3. 结语：
   综上所述，本文针对铜冶炼烟尘测试进行了多次实验，在具体的试验过程中，主要应用到了氟化铵与抗坏血酸以及硫脲消除铜与铁的影响，在对这些试料应用的基础上，可以对实验测定条件存在的限制进行有效改善，对铜与铁对铋含量测定产生的影响进行全面消除，不但可以保证滴定结果的敏锐性，同时还能在很大程度上提升最终测定结果的精准度。

参考文献：

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