土壤六价铬前处理方法的优化评价

土壤六价铬前处理方法的优化 评价

杨梅玲 宛传峰

浙江爱迪信检测技术有限公司，浙江杭州， 311199

摘要：HJ1082-2019六价铬的检测中，样品经过碱溶液提取，加热搅拌冷却后，要进行抽滤，用离心代替抽滤，可同时处理6-8个样，提高了处理速度。采用样品加标的方式，分别进行0.2μg/mL、0.6μg/mL、1.5μg/mL三个浓度点的加标，火焰原子吸收分光光度计进行回收率的测定，结果表明0.2μg/mL、0.6μg/mL、1.5μg/mL加标回收率分别为88.3-97.8%、107.2-111.7%、101.6-106.7%，均可满足HJ1082-2019中70%～130%回收率的要求，4000r/min离心8min时效果最好。

关键词：六价铬前处理；抽滤；离心；加标回收率。

随着国家对环保越来越重视，很多老旧工业区改造、搬离，遗留场地存在不同程度的污染，特别是铬盐工业产生的铬渣。铬在土壤中以三价铬和六价铬的形式存在，六价铬具有很强的生物毒性，而且容易发生迁移，三价铬毒性较小，易沉淀^[1-2]。六价铬的检测对土壤保护具有重要意义。

根据HJ1082-2019土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法，土壤样品进行前处理时,用Na2CO3/NaOH碱液进行提取，MgCl2消除三价铬的影响，常温搅拌样 5 min， 90℃～95℃加热搅拌 60 min，冷却后抽滤，用硝酸调节溶液的 pH 值至 7.5±0.5，最后定容到100ml^[3]。由于水土混在一起，虽然冷却时静置分层，抽滤时的溶液也很浑浊，抽滤速度慢，容易发生堵膜，一个人最多可同时处理两个样品，操作复杂。用离心代替抽滤，可同时处理6-8个样，提高了处理速度。

1.试验

1.1 主要仪器与试剂

六价铬标准溶液：1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心，GSB04-1723-2004(a)

火焰原子吸收分光光度计：上海光谱仪器有限公司，SP-3530AA；

磁力搅拌器：天津奥特赛恩斯仪器有限公司，AMM-12T；

无油真空泵+砂芯过滤装置：天津奥特塞恩斯仪器有限公司，DP-02；

高速离心机：湘仪离心机仪器有限公司，TDZ5-WS；

1.2仪器工作条件

测定波长：357.90nm

工作电流： 2.0 mA

1.3标准曲线的绘制

取6个100ml容量瓶，加入少量纯净水，分别加入0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00ml的100μg/mL的六价铬标准使用液，定容到100ml，标曲浓度为0 、0.10 、0.20 、0.50 mg/L、1.00、2.00 mg/L，建立工作曲线。

表1 标准曲线的建立

1.4样品的制备与分析

分别准确称取12份 5.0 g风干土样品^[4]置于 250 ml 三角瓶，其中三份测本底值，分别加标0.2μg/mL、0.6μg/mL、1.5μg/mL，每个浓度点三个平行，分别加入 50.0 ml Na2CO3/NaOH 碱性提取溶液，再加入 400 mg 氯化镁和 0.5 ml 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。置于搅拌加热装置上，常温下搅拌样品 5 min 后，90℃～95℃加热搅拌60 min。冷却后转移至50ml离心管中，4000r/min离心，离心后滤液转至新离心管中用硝酸调节溶液的 pH 值至 7.5±0.5，如有沉淀二次离心，最后用容量瓶定容至 100 ml。

由于离心转速较低时不能有效将水土分离，所以选择4000r/min转速，称取5组样品，分别进行离心时间3min、5min、7min、8min、9min测试。

2.结果与分析

将定容完成后的样品按照与标曲相同的测试条件进行测试，结果见表2。结果表明离心3分钟时滤液略浑浊，无法上机检测；离心5min时回收率在88.3-97.8%，标准偏差在0.06-0.29之间，数据波动较大；离心8min时回收率在107.2-111.7%，标准偏差在0.02-0.09之间；离心10min时回收率在101.6-106.7%，标准偏差在0.02-0.09之间；离心5min、8min、10min均能满足HJ1082-2019中70%～130%回收率的要求，但是离心5min时数据波动较大，不选；离心8min和离心10min时回收率均能满足要求，为提高效率，选择离心8min。

表2 不同离心时间六价铬加标回收率

参考文献

[1]张亚莉.固-液界面六价铬还原过程及其土壤环境意义[D].中国湛江:广东海洋大学,2019 .

[2]何俊昱.土壤六价铬的污染特性、生物可给性及风险评估[D].中国杭州：浙江大学,2015 .

[3]HJ1082-2019土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法.

[4]池国兴,肖兰英,黄强富.土壤六价铬测定条件的探讨[J].广东化工：2020.7,47（417）:202-203.

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