ICP测定铝合金中铁硅铜锰锌

ICP测定铝合金中铁硅铜锰锌

付佳杰

贵州航天新力科技有限公司 563110

摘要本文所采用iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪对铝合金中铁、硅、铜、锰，锌的测定进行了研究和探讨。充分对试样中元素的分析谱线，仪器分析参数，准确度和精密度进行了研究，最终确定了最佳实验条件。相对标准偏差不大于4.40%。该方法具有良好的精密度和准确度，操作简单、快捷。经过对照分折结果比较满意。

关键词：iCAP6300测定铝合金中 铁 硅 铜 锰 锌

引言：随着国内外市场对铝合金的需求量不断扩大，对产品质量提出了更高的要求，准确分析原料中杂质元素的含量就十分重要。目前，测定铝合金中杂质元素的方法有很多，如：比色法、分光光度法、原子吸收法等，但它们均存在分析过程繁琐、分析周期长等缺点。近几年发展的电感耦合等离子体发射光谱法具有精密度好、检出限低、干扰小、操作简单等优点，已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段。本文用较为先进的电感耦合等离子体发射光谱仪测定铝合金中五种杂质元素，取得了不错的结果。

一、实验部分

1.主要仪器与试剂

采用的是美国热电公司型号为iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪。

盐酸、硝酸、氢氟酸均为优级纯；盐酸：硝酸=3：1；Fe、Si、Cu、Mn、Zn标准溶液

1 mg／mL(冶金部钢铁研究总院生产的液体标准)。

2.实验方法

称取0.2000g铝样品放入100ML玻璃容量瓶中，加入10mL盐酸和硝酸配制的混酸，盖上表面皿，待反应不剧烈后，放在低温电热板加热，使之溶解完全。取下玻璃容量瓶，用水冲洗表面皿，加入1mL氢氟酸，于电热板上加热2min，之后取下冷却，用玻璃容量瓶定容100mL，摇匀、过滤。随样品进行试剂空白(或基体空白)实验。

二、结果与讨论

1.工作曲线绘制

校正基体干扰的有效方法之一是基体匹配，采用基体相似的高纯铝粉做基体，加入合适浓度的Fe、Si、Cu、Mn、Zn标准溶液配制标准曲线，线性良好。

2.仪器工作参数的选择

选择仪器工作条件的依据是，考虑较小的基体干扰效应．较强和稳定的分析强度．并对所有的待测元素都适合的分析条件。为此仪器参数选择如下：RF功率1150W；泵速50r／min；辅助气流量0.5L/min；雾化器流量0.55L/min；观测方式：水平观测。

3.测定波长的选择.

根据分析谱线选择的基本原则，选择灵敏度高，基体对所选谱线无干扰或干扰较小，经过谱线选择实验，确定各待测元素所选择的谱线波长见表1：

表1铝中待测元素的谱线波长

4.干扰试验

4.1基体的光谱干扰和校正.

光谱干扰主要包括谱线或线翼重叠干扰和背景增强、背景位移干扰，在测定铝中杂质元素的过程中，基体的影响是不容忽视的问题。为了消除基体的影响，配制加入基体的工作曲线。对背景干扰可通过仪器特有的在分析线两侧选择适宜的扣背景点作同步背景扣除校正。

4.2被测元素谱线之间的干扰

由于中阶梯光栅在等离子原子发射光谱仪上的应用，使得仪器可测定的元素波长范围变得极为广泛，根据具体情况，可以选择同一元素的不同波长进行测定，也可以选择同一元素的同一波长不同级数的谱线进行测定。测定铝中杂质时，我们选择那些被测元素之问没有相互干扰的谱线。

5.溶样条件。

为了找到较好的溶解方式，采用了3种不同的方式：

5.1加入10mL混酸（盐酸：硝酸= 3：1）溶解，不反应时，分别加入过氧化氢，总共1mL，使样品分解完全，加热赶气泡，冷却后定容100mL。

5.2加入10mL混酸（盐酸：硝酸=3：1）溶解。不反应时，加入1mL氢氟酸．使样品分解完全，冷却后定容100mL。

5.3加入15mL5％氢氧化钠溶解样品，待反应不剧烈时，分数次加入过氧化氢，总共2mL，使样品分解完全，之后加入10mL HNO，酸化溶液，加热赶气泡，冷却后定容100mL。从溶解情况可知，加入碱液溶样时间较长，而且有的样品有黑渣，不适用。加入过氧化氢和加入氢氟酸的效果一样，但是考虑到过氧化氢有气泡产生，所以使用加入氢氟酸。

三、样品分析

称取0.2000g铝样品放入聚四氟烧杯中，按实验方法和选定的条件进行操作，把试液引入iCP焰炬区中进行分析，通过工作曲线可以测得铝中铁、硅、铜、锰、锌的质量分数。

1.精密度实验’按照本方法，对某一试样连续分析l0次，在同一校准曲线上测定各组分的浓度。通过统计处理，计算各组分的相对标准偏差(RSD)，其结果见表2。从各元素的相对标准偏差可以看出，该仪器测定这几个元素有很好的分析精度。

表2精密度实验结果

注：各元素的加入量是用标准溶液直接加入的。

2.准确度实验

2.1回收率实验

表3 样品中回收率结果

2.与标准样品对比

与标准样品对照与标准值相符合，测定结果的误差在化学分析国家标我们选择三个纯铝标准样品，按照实验方法和所准允许范围内[4]。

表4 测定结果对照

结语：通过以上实验结果表明，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝中铁、硅、铜、锰、锌的方法比较简便，结果准确度、精密度满足要求，方法可用于日常分析。

参考文献：

1. 邱德仁．原子光谱[M]．上海：复旦大学出版社，2012．

2. ]陈新坤．电感耦合等离子体光谱法原理和应用[M]．天津：南开大学出版社2015．

3. 辛仁轩．等离子体发射光谱分析[M]．北京：化学工业出版社，

4. 刘芳．ICP—AES法测定高纯金属铝中杂质元素[J]．山西冶金，2O14,32(02)

作者简介：

付佳杰（1987年5月7日～），男，籍贯：贵州省遵义市务川仡佬族苗族自治县，职称和学历：助理工程师，本科，研究方向：ICP测定铝合金中铁硅铜锰锌；专业：过程装备与控制工程