对乙酰氨基酚合成工艺条件研究

对乙酰氨基酚合成工艺条件研究

李红梅

深州冀衡药业有限公司 河北省衡水市 053000

摘要:本文旨在研究对乙酰氨基酚的合成过程。在实验中，以对乙酰氨基酚和乙酸酐为研究原料，以活性炭为脱色剂，以水浴为反应器。观察实验中和实验中Cole比率/反应溶剂/反应物的反应温度和时间，观察不同反应条件对产率的影响，并比较使用后两种对产率的影响。水浴和超声装置作为实验的反应装置。实验结果表明，对乙酰氨基酚的最高收率可达61.74％，对氨基苯酚与乙酸酐的摩尔比为1：1.3，反应介质为纯水，温度为80度，反应达到最高收率。时间为30分钟，反应器为超声波装置。

关键词：对乙酰氨基酚；超声设备；合成工艺

1对乙酰氨基酚概述

对乙酰氨基酚的重要性是治疗中非常常见的抗发烧和止痛药。效果很慢，效果也很慢。它具有持久性，对人体的刺激性较小。即使发生过敏反应，也是非常罕见的现象。这是对乙酰氨基酚的一大优势。对乙酰氨基酚的水解作用与非那西丁非常相似。同样，许多国家都禁止使用非那西丁，但是对乙酰氨基酚的使用正在逐渐增加。另外，照相了对乙酰氨基酚，作为有机合成的中间体，过氧化氢。化学药品。如今，扑热息痛在世界范围内被广泛用作止痛药，也是中国最大的原料药之一。

2实验部分

2.1试剂和设备

乙酸酐/活性炭/丙酮/甲醇/稀盐酸/亚硝酸钠测试溶液均为分析纯；对氨基苯酚为化学纯。SL-250超声波清洗机；HH-4数显恒温搅拌水浴锅；TT-1电动搅拌器；X-4数显显微熔解测试仪；FA1604N电子天平2.2对乙酰氨基酚合成搅拌器/温度计和球形冷凝器添加一定量的对氨基苯酚以三颈烧瓶装上。根据溶剂和恒定的摩尔比添加乙酸酐的反应，开始搅拌装置，反应热生成完成后，将三颈烧瓶转移到水浴或超声波清洗机中进行反应根据设定的温度和时间进行冷却，完成后，将晶体分离并进行抽滤。用水洗涤晶体2-3次以除去醋，排干并干燥，得到扑热息痛的粗制白色晶体。得到的粗产物。从水中重结晶，同时，加入适量的活性炭，并在吸滤瓶中煮沸。加入亚硝酸钠，趁热过滤，冷却滤液至结晶，然后抽滤。用少量0.5％亚硝酸钠溶液洗涤2-3次。沥干并干燥，得到纯化的扑热息痛并称重。通过显微镜熔点装置测量的熔点为168至171℃，这是文献值。

2.2实验原理

当在催化剂的影响下将氢添加到对硝基苯酚中时，两者反应生成对氨基苯酚，该对氨基苯酚在不经分离处理的情况下与乙酸酐进行直接酰化反应，即对乙酰氨基。化学反应的来源可以是对亚硝基苯酚或对硝基苯酚。这主要归因于硝基苯酚的高化学稳定性，这对工业生产更有利。

2.3实验研究试剂

①对硝基苯酚；②H2＞98％；③CP。④活性炭CP；⑤PdCl2；⑥乙酸：CP。;ێAR。⑧酸酐：CP。;⑨盐酸：CP。

2.4制备5％Pd/C催化剂

取适量的PdCl2，将其溶于盐酸中，加入处理过的活性炭，最后加入适量的调节剂。在适当的压力下将得到的混合物用H2还原，并将得到的还原产物用水洗涤，干燥并用其他方法处理，得到含量为5％的Pd/C催化剂。将获得的催化剂储存在干燥容器中。

2.5对乙酰氨基酚的合成

将4g对硝基苯酚和0.2gPd/C催化剂（含量为5％）放入高压釜中，加入适量的冰醋酸和乙酸酐，并搅拌均匀以完全溶解对硝基苯酚。盖紧高压釜并检查气密性。在N2的帮助下，我换了3次高压釜中的空气。温度升至一定水平后，将其加热并在适当的压力下将H2通过高压釜，以使其均匀搅拌。反应一段适当的时间后，蒸出溶剂乙酸，直到白色晶体分解。将晶体在沸水中融化，将氧化剂滤出，将反应物稀释至20ml，然后将晶体冷却，得到白色单斜晶棱镜。晶体干燥后，称重。检测到的熔点为168-170℃。考虑到影响上述实验的因素主要是温度，氢气压力，时间，乙酸酐和对硝基苯酚的比例，将在上述相关因素的基础上完成实验研究。

3结果与讨论

3.1反应物摩尔比对收率的影响

反应设备为水浴锅,设定反应温度为80℃,反应时间为30min,以纯化水为反应溶剂,考察反应物摩尔比对收率的影响

从表1可以看出，产率随着乙酸酐的增加而增加，但是随着乙酸酐的量增加到一定水平而降低。当乙酸酐过量时，这是乙酸酐与酚羟基之间的反应。这增加了副反应。

3.2反应溶剂对收率的影响

反应器是水浴，反应物与氨基苯酚和乙酸酐的摩尔比设定为1∶1.3，反应温度为80℃，反应时间为30分钟。反应溶剂纯化水/甲醇/丙酮研究不同的反应溶剂对。表2列出了产量和结果的影响.

从表2可以看出，当使用水作为反应介质时，产率最高，并且醇与乙酸酐反应形成酯，导致产率降低。当使用丙酮作为反应介质时，产率不高。事实证明，纯净水是上​​述溶剂的最佳反应溶剂。

3.3反应温度对收率的影响

反应器是水浴，反应物与氨基苯酚和乙酸酐的摩尔比设定为1：1.3，反应时间为30分钟，并且用作其中纯净水以70/75/进行反应的反应介质。反应物的反应在低温下不完全，收率不高。如果温度太高，副反应将增加并且产率将降低。从现在开始，将获得最佳响应。温度可以达到80°C。

3.4反应时间对收率的影响

将反应装置置于水浴中时，反应物与氨基苯酚和乙酸酐的摩尔比为1：1.3，实验的反应温度为80度，反应介质为纯净水，反应时间为25分钟/30分钟/35分钟。设置为40分钟并在不同的时间节点上观察时，产物产率在一定时间范围内急剧增加，但是随着反应时间的增加，它逐渐减少，并且加热时间增加如果时间太长，由于副反应，收率会降低。最终，当反应时间为30分钟时，对乙酰氨基酚的收率最高。

3.5反应器对产量的影响

反应物与氨基苯酚和乙酸酐的摩尔比为1：1.3，温度为80度，实验的反应时间为30分钟，实验的反应介质为纯水。当使用水浴和超声设备作为反应设备来研究和观察收率的效果时，获得了当将超声设备用作反应设备时对乙酰氨基酚的收率显着提高的实验结果。

4结论

总而言之，该实验得出以下结论。当将水浴设置为反应装置时，对氨基苯酚与乙酸酐的摩尔比为1：1.3，并且将纯净水用作实验的反应溶剂。在上述实验条件下，对乙酰氨基酚的最大包容率可达48.23％。在相同条件下，如果将反应器从熔池改为超声装置，则收率将显着提高至61.74.

参考文献

[1]曾红,周秋贵.对乙酰氨基酚合成工艺研究[J].广东化工,2013,40(018):30-31.

[2]王静,王华丽,臧恒昌.对乙酰氨基酚合成方法的研究进展[J].食品与药品,2010(09):354-356.

[3]唐猛.对乙酰氨基酚合成工艺条件研究[J].高考,2019(5):39-39