原子吸收光谱仪日常维护及故障处理

原子吸收光谱仪日常维护及故障处理

李海英

云南迪庆有色金属有限责任公司 云南省 674400

摘要：原子吸收光谱仪凭借着自身的独特优势，如高灵敏度、高精准性、操作简单便捷、测定元素多、影响范围小、测定范围广等优势，在众多微量元素的检验分析的试验仪器中脱颖而出。原子吸收光谱仪作为大型精密仪器，在日常的使用中必然会产生诸多问题和故障，这就需要实操人员以及日常养护人员具备该种仪器的故障处理能力以及日常维护能力，基于此，文章分三个部分对原子吸收光谱仪日常维护及故障处理进行了详细分析，以期为相关同行业者提供有利参考。

关键词：原子吸收光谱仪；故障处理；日常维护

前言：作为一种大型精密仪器，原子吸收光谱仪至关重要，它具有诸多优势，摘要中已简要概述，就不一一介绍。但凡事都有利弊，虽然在对各种元素进行测定和分析的过程中，原子吸收光谱仪能快速、精准地测定各种数据，但它对自身部件的维护保养要求较高，对环境的要求也较高，需要精心进行日常维护，同时需要在第一时间清除故障。为此，文章详细分析和研究了原子吸收光谱仪日常维护及故障处理。

1原子吸收光谱的工作原理

光源、原子化系统、分光系统以及检测系统是构成原子吸收光谱仪的四大要素。原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。当辐射投射到原子蒸气上时，假设与辐射波长对应的能量等于原子从基态跃迁到激发态所需的能量，它将使原子吸收辐射，并且出现吸收光谱。基态原子吸收能量后，最外面的电子经历从低能态到激发态的跃迁。根据Beer-Lambert Law，原子吸收光谱法确定样品中化合物的含量。所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度是已知的，每个元素需要消耗一定量的能量才能使其从基态变为激发态。在检测过程中，基态原子吸收特征辐射，通过测量基态原子对特征辐射的吸收程度，可以测量待测元素的含量。

2原子吸收光谱仪器故障处理

2.1光谱仪故障

灯没有能量或能量太低：以下是相应的处理措施，其一，需要检查无极放电灯，进而有效防止编码接头产生位置的偏差；其二，需要对灯具实施预加热处理，保障灯具可以具备＞30min的预加热时间。对狭缝跨度进行适当调节。

灯能量波动：当灯具进行了＞30min的热处理后，如果产生了灯能量波动情况时，需要设置灯具的电流。在设置灯具电流时必须依据具体情况来进行，当电流量普遍偏小时，则需要对电流进行相应的提升，提升至规定的电流量，不可随意改动；当电流量普遍偏高时，则需要减少电流10%。

2.2燃烧系统故障

火焰自动熄灭：气体压力偏低是导致该故障出现的主要原因。处理该故障的主要措施如下：对燃气及助燃气的供给打开是否处于正常打开状态进行检查，然后依据设定值调至相应压力。

火焰不稳定：原子吸收光谱仪的火焰具有2个重要控制因素，一个是乙炔气，另一个是空气流量。当火焰产生不稳定故障时可能是因为雾化器产生的堵塞所造成的。此时急需更换雾化器，或者对雾化器安装新的组件。

2.3石墨炉技术故障

精确度差：依据诸多试验证明，试验结果的精密性主要由进样针进的准确度决定。所以，当产生了精确度不足时，首先要检查吸量管的尖部，对吸量管的尖部是否处在石墨管内准确的位置进行明确。在进行试验前，首先详细检查进样针的尖部，保障进样针的尖部未出现阻塞以及歪斜的情况，其次，也需要详细复查指针的深度设置。

不规律的信号双峰：仪器对一种元素的检验做出了不止一个化学种类的判定，是产生不规律信号双峰的主要原因。对不规律的信号双峰问题的处理方式如下：可以使用基体改进剂对其他种类的掩蔽以及干扰进行消除。此时还会有一种情况，在开展实验时可能会出现浓度含量较大的现象，此种情形下可以使用增加清除的温度来对这一故障进行处理。

特征质量与信号太高：引起此现象的原因主要是，样品移液管的金属部分被腐蚀和损坏，污染了样品，进而导致特征质量与信号太高。对于此问题，可以在进行实验之前检查移液器是否损坏，并且在采样时需要多次吸取。

灵敏度比较低：详细地讲，有很多因素能导致仪器灵敏度低的问题。主要的控制控制措施如下：其一，对空白溶液的比例进行精准配置；其二，对仪器的操作流程以及使用规范进行全面了解，依据标准操作流程对仪器进行正确使用，合理设置参数；其三，因为在灰化环节中，因为待测组分可能会产生散失情况，所以应在低温环境下实施热解，特别是在没有基体改进剂时，同时依据规定的剂量对实验试剂进行拿取。

2.4稳定性差

仪器受潮或预热时间不够。可以使用热风机除潮或依据规定时间预热后在操作使用。

燃气或助燃气压力不稳定。如果不是气源不充足或管路泄露，可将控制阀安置在气源管道上，调稳流量。

废液流动不畅。停机检查，疏通或更换废液管。

火焰高度的不当选择，会引起基态原子数变化不正常，最终导致吸收缺乏稳定性。

光电倍增管负高压过大。虽然提升负高压能将灵敏度提升，但会产生诸多问题，如噪声大问题或测量稳定性问题，唯有对负高压进行合理降低，才能对测量的稳定性进行保障。

3原子吸收光谱仪器日常保养和维护

3.1实验室环境

实验室必须进行防尘工作、防湿工作，避震工作，避光线工作，避免光线直接强烈照射实验室，与热源、烟尘要远离，最好将实验室环境温度控制在10-40摄氏度，实验室温度波动控制在每小时2摄氏度以下，湿度控制在百分之二十到八十，使用良好的排风。

3.2气源质量及系统

乙炔纯度＞98.5%，杂质含量：硫和磷＜15ppm，水分＜100ppm。空气：采用无油去湿滤尘调压空压机，并及时排除分液罐中的积水。对管道、阀门、接头等部位是否漏气进行定期排查。

3.3空心阴极灯

填充在空心阴极灯中的惰性气体的压力远小于正常大气压。假设封套被刮擦或损坏，则阴极灯可能会爆裂，它由高压电源供电，从光谱仪上卸下灯泡之前，请确保关闭灯泡电流并对阴极灯进行定期检查。

3.4雾化燃烧器系统

在日常分析过程中，当分析一组样品后，并对另一组样品进行更换时，继续点燃火焰并喷去离子水约10分钟，清洗雾化燃烧器系统前一组样品溶液，以防对后面样品产生干扰，每周对雾化燃烧器系统清洗一次，包括喷雾器、雾化室、和燃烧器。

3.5喷雾器

如果在操作过程中发生雾化器吸入毛细管的堵塞，则应根据仪器中配置的雾化器的结构和材料使用不同的措施。由雾化燃烧器系统中卸下喷雾器及撞击球套，用压缩空气从喷雾端口反吹或用注射器反向注入水冲掉堵塞物。对有机质、盐类堵塞物，则需将前端插入重铬酸钾洗液中溶去。

3.6雾室

对于在喷雾器连接端带有废液排放口的雾室，将燃烧器从雾室和燃烧器的颈部移开，并从颈部倒入约50ml去离子水以制成水，沿雾室壁流动并清除废液管。

结束语：

在对仪器进行运用的过程中，仪器会随着外界环境的变化而老化，同时出现超负荷使用情况，极易导致仪器管路出现各种问题，例如被损坏、堵塞以及漏液等，对原子吸收光谱仪器进行定期维护保养，可以快速处理遇到的故障，有利于在第一时间获取到精准的数据，有利于延长原子吸收光谱仪器的使用寿命。

参考文献:

[1]胡博珂,王亚.浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题[J].科技风,2019(36):133.

[2]杨光.原子吸收光谱仪的调试与维护、保养[J].教育教学论坛,2013(39):180-181.

[3]胡玥,火婷,高旭东,魏小宁,邵士俊.高分辨连续光源原子吸收光谱仪的改造及功能拓展[J].分析测试技术与仪器,2019,25(02):93-97.

[4]贾婷.原子吸收光谱仪日常维护与故障处理[J].广东化工,2016,43(15):236+229.

[5]袁春伟.石墨炉原子吸收光谱仪常见故障解析[J].新疆有色金属,2017,40(02):88-89.

[6]袁春伟.火焰原子吸收光谱仪常见故障解析[J].新疆有色金属,2017,40(04):71-72.