丹参-川芎胶囊制备工艺研究

丹参 -川芎胶囊制备工艺研究

于涵1，莫翠萍，刘宇航，王冰 *

辽宁中医药大学，辽宁大连， 116600

摘要：目的:获取丹参-川芎胶囊的制备工艺。方法:将丹参、川芎分别提取后，挥干溶剂，等比例混匀后，按混合物与糊精1:1.75比例，并加入70%乙醇浸润，制备胶囊。采用HPLC法对胶囊中阿魏酸的含量进行测定，确定胶囊质量。结果：每粒胶囊中阿魏酸含量为4.18mg。结论：胶囊工艺比较稳定。

关键词：丹参-川芎；胶囊；糊精；阿魏酸；高效液相色谱法。

丹参和川芎是经典的药对，二者一苦、一辛，一寒、一温，共入心肝经，使

活血祛瘀作用倍增^[1]。丹参味苦性寒，归心、肝经，具有祛瘀止痛、活血通经之效^[2]。其水溶性成分丹参素、原儿茶酸、丹酚酸等^[3-4]。脂溶性成分有丹参酮，隐丹参酮，二氢丹参酮等，具有保护缺氧缺糖心肌细胞和缺血脑细胞等作用。川芎味辛性温，有活性行气、祛风止痛之效^[2]，含多种有效成分。阿魏酸为川芎代表性成分，干燥的川芎样品中其的含量不少于 0.10%^[2]。当前有关丹参川芎的报道很多，其应用方式主要保护注射液、颗粒等。为进一步扩展丹参-川芎药对的应用，本实验优选丹参、川芎，将药对提取后制备丹参川芎胶囊，以期为这一药对的应用提供新的研究思路。

1 仪器与材料

1.1 仪器

岛津高效液相色谱仪（配置二元梯度泵，在线脱气机，SPD-10AVP紫外检测器）；Agilent ODS（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱，微量移液器（北京隆普齐仪器设备有限公司）；电动离心机（80-2 ELECTRIC CENTRIFUGE）；快速混匀器（姜堰市新康医疗器械有限公司）；循环水式抽滤机（配有抽滤瓶,布氏漏斗，郑州长城科工贸有限公司）；万分之一天平(瑞士METTLER)；电热恒温水浴锅（上海精宏实验设备有限公司）。

1.2 材料

丹参、川芎购置于大连开发区保健大药房，经药学院王荣祥教授鉴定，丹参为唇形科植物丹参的干燥根茎，川芎为伞形科植物川芎的干燥根茎。糊精，购置于西安拉维亚生物科技有限公司。阿魏酸购置于成都普菲德生物有限公司，批号：JOT-10277,纯度>98%）。

2 方法与结果

2.1 丹参-川芎提取物的制备

分别取丹参，川芎药材200g，加入70%乙醇回流2次，每次回流1.5h，收集提取液。将提取液减压浓缩，得到浸膏。将两种药材浸膏混匀，既得。

2.2 丹参-川芎胶囊的制备

取丹参、川芎浸膏等量，精密称定；按1:1.75比例精密加入糊精，混匀搅拌，加入适量70%乙醇溶液润湿，制成药团。将制好药团通过10目药筛，得到药物颗粒，将颗粒50℃下烘干，按每个胶囊填装0.3g颗粒装样，既得。

2.3 丹参-川芎胶囊的质量标定

2.3.1 阿魏酸对照品溶液的制备 取阿魏酸精密称定，加甲醇稀释为0.86 mg/ml的溶液，既得。

2.3.2 供试品溶液的制备 分别抽取制备胶囊5批，每批1粒。分别加入70%乙醇50ml，超声20min，抽滤后过0.45μm微孔滤膜，收集续滤液既得。

2.3.3 色谱条件 Agilent ODS（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱，乙腈-水（18:82）为流动相，检测波长为320nm，流速1ml/min，进样量 10μl。

2.3.4 标准曲线的绘制 分别精密吸取阿魏酸对照品溶液4,8,12,16,20μl注入高效液相色谱仪，以进样量Y为纵坐标，峰面积X为横坐标，绘制标准曲线。Y=4*10^-6X-13.17，线性范围：3.44-17.2ng，r=0.9997，符合中药测定的基本要求。

2.3.5 方法学考察 分别进行精密度、重复性、稳定性和加样回收率考察，均符合相关要求。

2.3.6 样品的测定 精密吸取供试品溶液，注入HPLC，根据标准曲线计算胶囊中阿魏酸含量，经折算结果为：4.18mg/粒（n=5）。

3讨论

3.1 润湿剂的选择

本实验先后选择水、乙醇为润湿剂，发现乙醇效果较好能将药物与糊精紧密结合，且粘度恰当。对不同浓度乙醇进行考察，发现70%乙醇效果最后，有利于装样颗粒的成形。

3.2 辅料及其用量的选择

先后选择淀粉、蔗糖、糊精作为辅料，预实验结果显示，加入淀粉后颗粒不易成型，容易散结；以蔗糖为辅料粘度过大，颗粒粒度过大；最终选择糊精为辅料。以是否容易成形和粘度进行考察，确定提取物与糊精比例为1:1.75。

参考文献：

[1]刘子闻,陈守强,徐赛,等.基于关联规则提取的中药药对发现[J].世界最新医学信息文摘,2019,19(20):275-276.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部 [K].北京:中国医药科技出版

社,2015:76-77．

[3]Guan D, Gao J M, Wang H, et al. Extraction of water-soluble ingredients in Radix salvia miltiorrhiza[J]. Journal of Dalian Institute of Light Industry, 2007,(3):193-195.

[4]Qin H, Liu W, Suo Z, et al. Determination of 3 water-soluble ingredients in Salvia miltiorrhiza Bge by HPLC with electrochemical detection[J]. Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis, 2006,26(8):1035-1038.

项目来源：辽宁中医药大学大学生创新创业训练计划资助（项目编号：201910162043）

第一作者：于涵（1999.06-）女，本科生，主要从事中药配伍研究，E-mail: 553233045@qq.com.

通讯作者：王冰（1982.01-）女，博士，实验师，主要从事中药品质评价研究，E-mail:wb20040312@163.com.

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