水质检测中影响总氮测定的因素分析

水质检测中影响总氮测定的因素分析

郭艳秋

大庆石化公司质量检验中心，黑龙江省大庆市 163000

摘要：总氮含量是当前判断水质是否污染的一个重要参考，总氮含量测定在水质构成成分测定环节中占着重要地位。目前国际总氮测定手段主要是通过碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法来测定。总氮含量测定会受到实验环境、实验用水、实验试剂、实验玻璃器皿仪器、消解过程等因素的影响。有鉴于此，本文将对影响水质总氮测定因素进行分析，以提高水质检测精准度。

关键词：总氮测定；影响；因素；探讨

总氮是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮与有机氮的总称，是水体微量元素含量之一。当水中氮、磷等物质含量过高容易导致大量微生物过量繁殖，微生物生存所需的水中氧气也就被大量消耗，造成水富营养化。水富营养化容易滋生有毒物质，从而容易导致水环境下生态系统失衡，导致水质量恶化。因此总氮含量是评价水质是否恶化的重要指标。碱性过硫酸钾紫外分光光度法是我国目前主要采用的测定水质总氮含量的方法，由于该法使用试剂少、操作方法简单，广受工作者喜欢。但它的精确性受实验环境、实验用水、实验试剂、实验玻璃器皿仪器、消解过程等因素影响。探讨总氮测定影响因素有利于有效提高检测准确性，有效保障用水安全。

根据碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法原理，总氮测定通过在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中分解产生氢离子。加入氢氧化钠中和氢离子，使过硫酸钾完全分解。在120℃-124℃条件下，分解出的原子态氧可使水样中的氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。通过利用硝酸根离子在紫外光区220mm处的特征吸收峰，测定试液中的吸收光度来定量测定硝酸盐氮的含量，进而测定总氮含量。不过这个操作容易出现空白值偏高现象，主要有以下几个因素影响。

1实验环境影响

测定总氮实验室环境清洁度要求非常高，特别是必须要求无氮状态下实验室操作才能保证检测结果准确度。由于易挥发并重新溶于水，实验分析室不能同时使用带入氮的水和试剂，同时不能存在含有扬尘、石油类及其他含氮化合物。

2实验用水品种选择对总氮测定的影响

由于实验室空气中常常存在氨，容易对总氮测定造成影响。总氮测定的实验用水纯度对总氮测定空白值有较大影响，按照国家标准总氮测定必须使用无氨水。但由于无氨水制备过程复杂，超纯水、新鲜蒸馏水也使用在测定中。但经过实验比较，无氨水、超纯水和新鲜蒸馏水作为实验用水配置试剂，在相同加热条件下，用同一批过硫酸钾，相同测定时长（不少于5天），每天相同取值数量（6个测定总氮空白值）。通过对比（如表1），在以上相同条件下，无氨水、超纯水和新鲜蒸馏水空白吸光度数值均在规定范围内，相距不大，能满足总氮测定要求。但为了追求更高精确度，提升测定质量和工作效率，能使用超纯水是最佳选择。因此，实验用水必须要非常注意它们的纯净性，不能放置时间过长和密封条件要非常严格。

不同种类实验用水测定总氮空白值对比表

3过硫酸钾的选择、配制与存放因素的影响

3.1过硫酸钾选择的影响

过硫酸钾选择运用要求十分严苛，总氮分析要求纯的过硫酸钾纯的总氮含量最高不能超过0.005%。但市场上过硫酸钾试剂生产厂家很多，生产过硫酸钾试剂的质量也有不同差异，甚至有些厂家生产的过硫酸钾完全达不到0.005%这个标准要求，因此容易导致空白试验值偏高。当过硫酸钾试剂纯度不够时，过硫酸钾与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液容易散发出氨水味道。对于实验用水要求达到无氨状态的标准，过硫酸钾试剂纯度一定要严格达标，只有这样才能降低试剂含氮量，降低空白试验吸光值。

3.2碱性过硫酸钾试剂配制的影响。过硫酸钾具有溶解慢，性质不稳定等特点，60℃下受热容易分解成硫酸氢钾和原子态氧。过硫酸钾溶液配制需要分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，放至室温后才混合2种试剂。同时在加热溶解过硫酸钾时需采用水浴加热法，水温保持在60℃以下，如果超过60℃，过硫酸钾容易分解失效。

3.3过硫酸钾试剂放置时间的影响

实验证明，过硫酸钾试剂在使用过程中，随着放置时间不断延长会使空白吸光度值不断增高。因此配置好的过硫酸钾必须及时使用，存放越久，对分析样品影响越大，存放时间最好不超过3天。

4消解时间和温度对总氮分析的影响

过硫酸钾在使用过程中在220nm波长处有强烈吸收，吸收度随着过硫酸钾不断分解而减弱。经过多次实验，在国家标准规定消解温度120℃-124℃下，随着加热时间不同，实验空白值也有着不同表现，当加热时间持续30分钟以上，试验空白值慢慢趋于稳定，最佳消解时长达到45分钟以上，空白吸光值趋于稳定，误差相对明显下降。因此证明，在120℃-124℃进行至少45分钟以上的消解，可以有效降低实验空白值，提高总氮分析准确率。与此同时，根据其他研究人员成果来看，总氮测定结果还会受到消解完毕后冷却降温时间所带来的影响。因此我们可以在做完消解之后将冷却降温时间予以增加，并等温度降过50℃后才能开阀放气将比色管拿出来作冷却，这样一来测定结果会更优。

5实验器械对总氮分析的影响

总氮分析实验不仅对实验室环境要求达到无氨环境，避免交叉污染影响测定结果，还对实验所用器械如玻璃器皿、高压蒸汽灭菌器等都要做到消毒无氨污染。一般玻璃器皿用1+9盐酸溶液或者1-35硫酸溶液浸泡，自来水冲洗后再用无氨水数次冲洗，以达到无氨效果，并立即投入使用，避免放置时间过长造成交叉污染，影响实验空白值。实验用具玻璃比色管密闭性要进行经常性检查，以免造成消解漏气。高压蒸汽灭菌器压力测试、高压胶圈密闭性检查等，都能有效避免因漏气造成压力和温度不够，影响分析准确性。

6 人员操作做对总氮分析的影响

在明确相应实验分析标准后，人员操作的熟练与规范情况将会影响到了数据分析的有效性与可靠性。首先，在对样品进行分析过程中，必须要采用相同一瓶试剂、以及相同批次超纯水，从而确保全部试样操作都在相同条件下开展。同时需要切实根据规定来实施操作，按照特定次序以及数量来将各类试剂添加其中，每次添加一类试剂，均需要轻摇比色管，让其能够充分混合。其次，在开展比色环节，需要快速完成，防止时间偏长而降低仪器的稳定性，从而导致基线偏移，导致测量误差的出现。

7结束语

总之，采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法进行总氮分析是当前普遍使用的一种分析方法，它步骤少，实验成本不高，操作相对简单等优点备受工作者青睐，但为了保证测定分析结果的准确性，为水质监测提供有效精准的参考数据，必须要求总氮分析实验过程要严格规范，只有科学严谨实验步骤和操作流程，才能减少误差，降低实验空白值，从而得到更为精确的分析数值，确保分析结果准确性。

参考文献

[1] 赵挺洁，赵巍岩，王娟. 测定总氮中影响因素的探讨[J]. 北方环境.2013. 11

[2] 周惜时,秦迎丰,刘丽,等.总氮测定中过硫酸钾的影响[J].污染防治技术 ,2015,23(4):110-112.

[3] 李艳香 张 姝 李兆燕. 水质分析中总氮测定的影响因素探讨[J]. 中国化工贸易.2018. 12