原子吸收光谱仪日常维护与故障处理

原子吸收光谱仪日常维护与故障处理

杨欣

杨欣

中国石油天然气股份有限公司锦西石化分公司质检部辽宁葫芦岛125001

摘要：对于微量元素的检验分析的众多实验仪器而言，原子吸收光谱仪因其具有灵敏度高、准确度高、操作简便、测定元素多、测定范围广、干扰少等明显的优势，而被广泛的采用。作为大型精密仪器，在日常的使用过程中会不可避免的出现许多问题和故障，这就要求实际操作人员和日常维护人员必须具备原子吸收光谱仪日常维护及常见故障的分析及处理能力，本人基于对原子吸收光谱仪的了解，对它的日常维护及故障处理进行了总结。

关键字：原子吸收光谱仪故障分析处理日常维护

引言：原子吸收光谱法自1955年提出后，早已获得了迅速的发展，现如今已成为分析样品中金属含量非常主要的方法。原子吸收光谱仪可测定多种元素。火焰原子吸收法可测到9-10g/ml数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素砷、汞、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定，然而在现实当中经常会出现由于检测人员对原子吸收光谱仪的不规范使用、设备维修的不到位导致仪器设备出现了许多故障严重的降低了设备的精准度和分析速度。因此加强原子吸收光谱仪的日常维护，提高常见故障诊断及处理能力具有十分重要的意义。

1.原子吸收光谱的工作原理

原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸汽上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，则会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱。基态原子吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到激发态。原子吸收光谱根据郎伯－比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度，以及每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中，基态原子吸收特征辐射，通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度，从而测量待测元素含量。

2.日常维护

对于任何一种实验仪器而言，日常的维护保养，对延长仪器使用寿命以及提高仪器的稳定性和准确性具有不可忽略的作用。对于原子吸收光谱仪而言，(1)应保持空心阴极灯窗清洁，不小心被玷污时，可用酒精棉擦试。（2）定期检查供气管路是否漏气。（3）在空气压缩机的送气管道上，应安装水气分离器，经常排放水气分离器中积存的冷凝水。（4）经常保持雾室内清洁、排液通畅。（5）燃烧器缝口积存盐类，会使得火焰分叉，影响测定结果，必要时可以用水洗。（6）测定溶液应经过过滤或彻底澄清，防止堵塞雾化器。（7）不要用手触摸外光路的透镜。（8）单色器内的光栅和反射镜多为表面有镀层的器件，受潮容易霉变，应保持单色器的密封和干燥。（9）因其内部积尘太多会导致电路故障，必要时可用洗耳球吹净或用毛刷刷净。（10）长期不使用的仪器应保持其干燥，潮湿季节应定期通电。（11）当原子吸收光谱仪在使用石墨炉系统时，在实验开始之前需要对自动进样器的位置进行检查确保其处于正确的位置。当需要对石墨管进行更换时，需要进行几次空烧。

3.仪器故障分析及处理

3.1光谱仪故障

（1）灯能量太低或没有能量：对于这样的一种故障的处理，首先需要对无极放电灯进行检查，以防编码接头出现位置的偏差；其次需要对灯具进行预加热处理，确保其能够具有30分钟以上的预加热时间。调节狭缝宽度致适当。

（2）灯能量波动：当灯具进行了30分钟以上的热处理之后，如若发生了灯能量波动的情况时，需要对灯具的电流进行设置。对于这种设置方法需要根据实际情况进行确定，当电流量偏高时，则需要减少电流10%；当电流量偏小时，则需要相应的提高电流至规定的电流量，并不可随意改动。

3.2燃烧系统故障

（1）火焰自动熄灭：造成这一故障的原意主要是气体压力偏低导致的。次是需要检查燃气和助燃气的供给打开是否处于正常打开的状态，然后按照设定值调至相应压力。

（2）火焰不稳定：对于原子吸收光谱仪的火焰而言具有乙炔气和空气流量两个重要控制因素[1]。当火焰出现不稳定的故障时有可能是由于雾化器发生了堵塞导致的。此时急需要对雾化器进行更换并安装新的组件。

（3）火焰回火：当出现火焰回火时，首先检查气路，检查乙炔气瓶内乙炔量是否足够，切记不能用完，必要时更换；对燃气和助燃气的线路进行排查，可以利用肥皂水对气路进行试漏，并及时对裂缝和渗漏处进行修补；其次检查水封，液面过低要加水；另外需要对燃烧头进行检查，确定其是否发生了阻塞，若阻塞应及时清理。

3.3石墨炉技术故障

（1）精确度差：通过大量的实验表明，实验结果的准确性主要取决于进样针进的准确度。因此，当出现了精确度不足的时候，首先需要对吸量管的尖部进行检查，确定其是否处于在石墨管内正确的位置。在进行实验之前，首先需要对进样针的尖部进行仔细的检查，确保其没有发生歪斜和堵塞的情况，其次也需要对指针的深度设置进行详细的复检。

（2）不规律的信号双峰：出现这一故障的主要原因是由于，仪器对于一种元素的检验做出了不止一个化学种类被的判定。对于这一问题的解决措施，可以采用基体改进剂来消除其他种类的掩蔽和干扰。还有一种情况便是，在进行实验时可能会遇到浓度含量较大的情况，这种情况下可以采用增加清除的温度来解决这一故障。

（3）特征质量太高信号太高：造成这一现象主要是由于试样的吸量管的金属部分受到了腐蚀、破坏进而导致试样的污染。对于这一问题，可以在进行实验之前检查吸量管是否发生了破损，并在取样时需要多次吸取。

（4）灵敏度低：具体来说造成仪器灵敏度较低故障的原因具有很多因素。大致的解决措施如下：首先，准确配置参比溶液和空白容易的比例。其次，熟练仪器的操作流程和使用规范，按推荐步骤正确使用仪器和参数设置。最后，由于待测组分在灰化步骤期间可能会发生散失的现象。因此需要使用较低的温度进行热解，尤其是在没有基体改进剂的时候，并严格按照规定的计量拿取实验试剂。

3.4稳定性差

（1）仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。

（2）燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因，可在气源管道上加一控制阀，调稳流量。

（3）废液流动不畅。停机检查，疏通或更换废液管。

（4）火焰高度选择不当，造成基态原子数变化异常，致使吸收不稳定。

（5）光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度，但会出现噪声大，测量稳定性的问题，只有适当降低负高压，才能改善测量的稳定性。

结束语：原子吸收光谱作为一项分析物质成分及含量的方法，被广泛的应用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、学业、医药、卫生、食品及环境监测等方面。随着原子吸收光谱技术研究的不断深入，相信原子吸收光谱技术的应用将会越来越广泛，对使用者及维护人员的要求会越来越高。

参考文献：

[1]郑伟强．原子吸收分光光度计的日常维护及故障排除[J]．化学工程与设备，2011(12)：178-180．

[2]王化正，李玉生．常用分析仪器结构、使用与维修[J]．北京：石油工业出版社，1984：2．

[3]魏复盛，齐文启．原子吸收光谱及其在环境分析中的应用[J]．北京：中国环境科学出版社，1988，