船用残渣燃料油灰分测定不确定度的评定与分析

船用残渣燃料油灰分测定不确定度的评定与分析

仝秀芹

中国船舶燃料连云港有限公司江苏连云港222046

摘要：依据GB/T508-1985《石油产品灰分测定法》对船用残渣燃料油的灰分进行测定，基于JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对影响船用残渣燃料油灰分测量不确定度的各分量进行分析、计算、合成。通过比较不确定度各分量的大小，确定不确定度的主要来源，据此提出降低不确定度的有效方法。

灰分是指试油在规定条件下灼烧后所剩的不燃物质，以重量百分数表示[1]。重质燃料油含灰分过大，沉淀在管壁、蒸气过热器、节油器和空气预热器上，不但使传热效率降低，而且会引起设备的提前损坏[1]。不确定度是根据所获信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数[2]。不确定度的大小反映了检测综合能力的高低，不确定度越小说明检测水平越高，检测结果可行度越大。本文依据GB/T508-1985《石油产品灰分测定法》建立船用残渣燃料油灰分测定的数学模型，依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》从人员、机器、方法、材料、环境、溯源性、样品等七个方面对检测结果进行不确定度分析。

1检测方法及仪器

1.1检测方法

船用残渣燃料油灰分测量依据GB/T508-1985《石油产品灰分测定法》第5条款，测量结果计算依据GB/T508-1985《石油产品灰分测定法》第6条款。

1.2测量仪器

AL204电子天平，SX2-2.5-10箱式电阻炉，GZX-9140MBE数显鼓风干燥箱，顺庭加热电炉。

2数学模型及不确定度来源分析

2.1数学模型

试样的灰分百分含量X为

2.2不确定度来源分析

有关的不确定度来源见下面的因果图图1.

图1不确定度来源因果图

3不确定度评定

3.1灰分重复测量引入的不确定度评定

人员操作、马沸炉燃烧温度波动、样品的非均匀性、环境、称量油样数值的不一致性等均体现在测量的重复性中。

按照GB/T508-1985《石油产品灰分测定法》对同一样品，在相同条件下连续进行10次重复测量，结果数据如表1所示：

实际实验过程中对编号为2018040的油样进行2次灰分检测，记录结果为0.060%，则重复性引入的标准不确定度为：

3.2空坩埚质量的不确定度评定

经分析空坩埚质量m0称量主要受天平校准、天平分辨力、恒重称量的影响。

3.2.1天平校准带来的不确定度

实验期间使用CBLYG-YQ002编号的电子天平称量，校准证书给出m≤50g时最大允许误差为0.0005g；50g<m≤200g时最大允许误差为0.001g，空坩埚质量称量结果为52.3600g，服从矩形分布，则此项的标准不确定度为：

3.2.2天平分辨力带来的不确定度

实验所用电子天平分辨力为0.0001g，此项的标准不确定度为：

3.2.3恒重称量带来的不确定度

标准中规定，重复进行煅烧、冷却及称量直至两次称量结果相差不大于0.0005g，考虑为矩形分布，此项的不确定度为：

3.2.4m0引入的不确定度计算

由于天平校准、天平分辨力、恒重称量各不确定度分量互不相关，因此，空坩埚质量引入的总的不确定度为：

3.3油品加坩埚质量m1不确定度评定

油品加坩埚质量m1的不确定度主要来源于天平校准、天平分辨力，处理方式类似于空坩埚质量m0的不确定度分析。

3.3.1天平校准带来的不确定度

μ1（m1）=μ1（m0）=0.00058g

3.3.2天平分辨力带来的不确定度

μ2（m1）=μ2（m0）=0.000029g

3.3.3m1引入的不确定度计算

3.4灼烧后灰分加坩埚的重量m2不确定度评定

灼烧后灰分加坩埚的重量m2的的不确定度主要来源于天平校准、天平分辨力、检查性灼烧，评定方法参照m0的不确定度分析。

3.4.1天平校准带来的不确定度

μ1（m2）=μ1（m0）=0.00058g

3.4.2天平分辨力带来的不确定度

μ2（m2）=μ2（m0）=0.000029g

3.4.3检查性灼烧带来的不确定度

标准中要求重复进行煅烧、冷却及称量直至两次称量结果相差不大于0.0005g，所以

3.5合成标准不确定度的计算

根据计算公式X=*100%，并且各称量结果相互独立无关，可做以下计算：

3.6扩展不确定度的计算

本实验采用95%的置信概率，按正态分布考虑，包含因子k=2，扩展不确定度：

U=2μ（x）=0.0037%*2=0.007%

3.7结果报告

2018040油样灰分的测量结果为：

结束语：

通过分析发现，船用残渣燃料油的灰分测定的不确定度来源主要是灼烧后质量的称量，其次是重复性测量引入的。因此想要提高灰分检测的准确性，应该从提高这两方面的能力入手。本文中不确定度的计算是通过分别计算各分量的相对不确定度，然后进行合成。虽然用的是同样精度的电子天平，但对最终不确定度的贡献相差很大。据此可以看出，标准中对m0、m1的称量只要求精确到0.01g，对m2的称量要求精确到0.0001g，是非常严谨的。

参考文献：

[1]冯宝珍油品化验工，中国船舶燃料供应总公司教育培训中心，1994

[2]JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示，国家质量监督检验检疫总局，2012