空分产品质量分析仪微量氧分析仪

空分产品质量分析仪微量氧分析仪

武培培梁灿

（常熟盈德气体有限公司）

摘要：本文介绍了空分氮和氩产品检测的微量氧分析仪的常用型号和原理，并提出了其使用维护的注意要点。

关键词：空分系统；微量氧分析仪；质量分析；仪器维护

前言

空分在线分析仪，从开始的选型到安装、投用，以及运行后的维护一点小小的检测失误或者仪器的故障可能会引发相当严重的问题和后果，容易造成巨大的经济损失，甚至丢失客户等。因此，在日常维护工作中，不仅要充分理解仪器的结构、原理，还要重视仪器故障的预防和维护，保障空分装置生产工作的正常运行。

1常用的几种型号及介绍

空分常用型号主要如下表，在线检测的teledyne的3000TA、AII的3000T、仕富梅的DF系列；便携式的AII的GPR1200、先进微1000RS、菲美特的POA200.

2燃料化学原理的微量氧分析仪

2.1燃料电化学原理介绍

样气中的氧分子通过高分子薄膜扩散到氧电极中进行电化学反应，这个电池将化学反应的能量转化为外电路的电流信号。

燃料电池是由高活性的氧电极和铅电极构成，浸没在KOH的溶液中。在阴极氧被还原成氢氧根离子，而同时在阳极铅被氧化，直到铅阳极消耗完。在用的大多数为碱性燃料电池，传感器有一定寿命需定期更换。

2.2传感器寿命与失效的判断：

（1）时间跨度法：一般可以使用12个月以上，如果已经使用了18个月或更长，那么就应当认为寿命已到，准备更换新的传感器。（2）错误信息法：以Teledyne的3000TA为例，若屏幕上出现“CELLFAIL/ZEROHIGH”错误信息，那么就表明传感器的寿命已到。（3）经验法：传感器的响应时间，正常每月标定的情况下，每次稳定的时间区别是不大的，如果出现时间超过正常标定的时间，数值还是偏高，则考虑电池更换。

2.3燃料电池氧储备及更换注意事项

（1）建议在新的传感器投入使用12个月，采购备件。（2）在未真实使用传感器前，不要破坏外包装的完整性。（3）在更换传感器之前情详细阅读更换操作步骤。（4）在拆开新的氧传感器之前，要先检查传感器盒的O型密封环是否需要更换，传感器盒、各个连接件、固定螺丝是否有异常。（5）安装电池过程中，应尽可能少的让电池暴露在空气中。

2.4通过某空分工厂液氩产品含氧量偏高事件，得出微量氧分析仪在检测1.5ppm以下纯度时需标定零点。

事件描述：2018年某月某日，工厂接到两家客户反馈液氩含氧量高；检查工厂操作及记录：生产控制、储槽、槽车均在1.5ppm以下。操作及记录均正常。

采取的行动：

检查在用分析仪并进行对比：使用两台DF150、两台精微恒、一台3000TA，先检查检查量程，标定之后，分析2000立氩储槽纯度，测量值在1.6到2.1ppm。DF150通入零点气高纯氩，测量值在0.3ppm，是偏低的，储槽的测量值也是偏低的。

资料查询及技术沟通：从原理上，没有氧气，输出应该是零，但管线微漏、传感器及元件残留氧、电子电路部分漂移等原因，输出就不是零。同在用的分析仪仪器的技术工程师进行沟通，得到确定的结论，仅标定量程后检测2ppm以上的纯度相对很准确，1.5ppm为临界点，1.5以下精度线性没有那么高。如果要准确检测1ppm以下的产品，测量值更低的纯度，需更换仪器，重新选型。

采取的措施：采用纯化器吸附高纯气中的氧气,氮气等微量杂质，各种杂质被处理吸附后，标气中杂质的含量可以降到10ppb以下。经过纯化之后的气体作为零点气，对分析仪进行标定零点。

得出结论：用于检测高纯氩的微量氧分析仪，其零点需要使用纯化之后的标气进行标定。

在国标中，高纯氩的含氧量要求小于1.5ppm的。电化学原理的微量氧分析仪，在仅标定量程的情况下，检测1.5ppm以下的线性和精度是不够的，所以高纯氩的微量氧分析仪零点和量程都需要标定。将高纯氩经过纯化之后，杂质含量在0.02ppm以下，作为零点气。

2.5微量氧分析仪的日常维护

（1）定期标定：正常情况下，每月标定一次，并对标定前后的值做详细记录，并记录标气减压阀前的压力。（2）从以前的标定操作及标定记录来看，存在的主要问题：标定前后的值偏差比较大大，有可能是稳定的时间还不够，通入标气货数据还在下降中，就进行标定了，这样会使测量值偏差增大。（3）量程的选择：量程的切换最好是固定在手动模式，如果选择自动模式，在测量值超过量程的情况下，仪器已自动切换到更大一级量程，而DCS还是保持原量程，显示正常，产品质量出现问题不能及时发现。（4）在空分故障时候，需立即切换到含氧量正常的工艺气体，避免大量氧气进入传感器，加速传感器的消耗，也会引起测量值偏差。

3库伦电解液原理的微量氧分析仪

3.1库伦电解液原理介绍

传感器电极上加以1.3V的直流电压，驱动氧化还原反应的进行，这种反应不能自发进行。当极性电压被关掉后，O2分子的氧化还原反应也将终止。

样气中的氧在传感器阴极处发生电化学还原反应，生成氢氧根离子；电解液中的KOH帮助氢氧根离子迁移至阳极，在阳极处氢氧根（OH－）被氧化重新形成氧分子排出。不消耗传感器电极和电解液，无需更换传感器。

3.2库伦电解液原理仪器的维护

如果电解液液位偏低，只需向传感器中添加二次蒸馏水或去离子水，注意不要溢出。切勿添加电解液！在测量值异常的情况下、使用满五年的情况下，需更换电解液。

如果传感器暴露在高浓度的氧气，传感器会以吸收过量的氧气，需要一段时间将剩余的氧气充分净化，才能回到“正常范围”。

如果传感器在暴露于氧气浓度下仍在继续。在长时间的范围内，(大约一小时)，可能会造成永久性伤害。因此同燃料电池原理的仪器一样，在空分故障时候，需立即切换到含氧量正常的工艺气体。

4.便携式微量氧分析仪使用注意事项

目前在用的便携式微量氧分析仪原理均为燃料电池原理，主要用于检测储槽、储罐、槽车，这些供给客户的液体产品，它的使用和维护非常重要；

4.1使用中注意事项：

（1）环境温度：注意避免阳光照射，尽量在阴凉的地方使用；（2）测量的流量和压力：槽车、压力储槽等压力比较高，需减压，保证压力流量在仪器允许的范围内；（3）使用的连接管线：不能漏气、一定要紧固；可以使用抛光铜管、不锈钢管，禁止使用乳胶管、塑料管；（4）仪器不检测的时候需将阀打至旁路，这样对传感器进行隔绝密封；长期停用的，最好通入到合格的产品气体，处于测量状态，既可以保证传感器的寿命，也可以缩短再次测量的时间，提高准确度。

结语

综上所述，通过对两种原理的微量氧分析仪的介绍，了解了仪器主要的原理，维护及使用中注意事项。通过一起事例得出，通过标定零点来提高1.5ppm以下的线性和准确，在使用中多分析对比从而探索出仪表设备出现故障后的应对策略和解决方法。

参考文献

[1]王森.在线分析仪表维修工必读.