红外水分仪在浓盐水零排放检测中测试参数的优化研究

红外水分仪在浓盐水零排放检测中测试参数的优化研究

马帅

天津生态城水务投资建设有限公司300456

摘要：对“零排放”浓盐检测中的红外水分仪测试参数进行了优化，确定了蒸发结晶周期中可溶性盐溶液和结晶固体盐的固体含量，选择样品浓度接近样品标准的氯化钠样品，作为样品和总固体含量和平均质量浓度的最佳测量程序，可以优化的干燥温度，全自动或半自动设置参数[1]，红外水分仪的操作方法简单，快速，可直接读取固体含量，为浓盐水和资源循环“零排放”提供借鉴。

关键词：红外水分仪；浓盐水；零排放；优化分析

一、浓盐水零排放的研究背景

盐水是海水淡化过程中与淡水分离的浓缩液，其特点是含盐量高，主要含有Na，Cl和Ca离子[2]。现代工业中的浓盐水是指含盐废水通过热浓缩或膜富集技术产生的盐水，以及由该浓缩设备产生的冲洗水和反冲洗水。含化学盐水主要包括软化水系统的排放，循环水系统的排水，回水处理系统的浓缩水以及排水锅炉等。

盐水中含有高浓度的各种杂质，是未处理水的4-10倍。由于组成成分复杂，水质透明，没有气味，所以肉眼无法识别。如果大量未经处理的盐类直接排入市政管道或海洋及周边地区，将危及环境，尤其是海洋环境。同时还会造成大量的矿物质的浪费[3]。如果浓盐水产生的固体废物能够生产出各种矿物质和资源，将会有很高的消耗价值，因此，实现浓盐水的零排放是非常重要的。此外，我国是一个水资源贫乏的国家，如果不储存水资源和回收利用水资源，水资源问题成为经济发展的障碍，因此受到社会各界的广泛关注，目前水资源的回收利用已经成为经济发展的重要前提。

二、实现浓盐水零排放检测方法分析

目前，常用的检测材料含水率和固体含量的方法有烘箱法和红外线干燥法，两者均为热重分析法。热重分析法由于结晶水，吸收水，有机材料挥发和样品中气体的损失以及空气的氧化增加重量，因此温度和干燥时间对测量结果有很大的影响，虽然精度高，但操作复杂，耗时长。因此需要构建快速，准确和直接可读的固体内容，以便及时生产控制。使用红外水分计进行盐水测量总溶解固体和总固体含量，优化了干燥参数和封闭参数后，测量误差降低，数据的准确性提高，这种方法优于标准分析方法：简单，快速，可以直接固定内容，有利于公司的生产和监管，并有助于实现浓盐水零排放[4]。

（一）烘箱法

将四个空的石英蒸发皿在105℃和180℃的烘箱中干燥1小时，取出，干燥并在干燥器中冷却，称重并重复称重至恒重。使用5个移液管准确地将5mL的氯化钠标准样品混合均匀，放入4个恒重的石英蒸发皿中，在水浴上蒸发，在180°C烘箱中干燥1h，将其取出，在干燥器中干燥，称重，重复称重，直至达到恒重。总固体含量计算如下：总固体含量=[（总固体重量+蒸发皿重量）-蒸发皿体重]/样本量[5]。

（二）红外水分仪法

温度参数使用默认出厂设置“105°C”。关闭参数并选择出厂默认值。由于是红外加热，所以加热温度需要调整到比烘箱干燥方法更低的温度，无机材料为140至160℃。将硫酸加入盐水膜处理装置中，将碳酸盐转化为二氧化碳，并添加抑制剂垢防止进料系统，盐水循环系统增加氯化钙为盐水循环系统增加足够的钙以产生新的盐物种，除去盐水中的硫酸根离子，加热后的物质进入脱水环节。将脱水的盐与从蒸发水循环的盐水混合并蒸发形成浓盐溶液[6]。蒸汽与板式换热器交换后送入活性炭过滤器去除，检测有机物，通过阳离子交换器活化碳过滤器过滤残渣，去除蒸馏水中的铵离子，获得高质量的循环水，蒸发循环后，盐溶液浓缩混合，用浓盐晶体溶液重结晶经过结晶单元，接着经过蒸馏离心脱水处理形成固体盐。

因此，由于浓缩盐水样品，蒸发循环浓缩盐溶液，浓缩结晶循环浓缩盐溶液和结晶固体盐主要是无机材料，加热温度分别为140，160和180℃。如果红外水分仪方法和烤箱法的分析结果不匹配，则首先重复红外水分仪分析，将温度从全自动模式更改为半自动模式，设置关闭参数。将红外水分仪的结果与烤箱方法的结果进行比较，结果表明最接近烘箱方法结果的程序被确定为最佳测量程序[7]。

三、红外水分仪在浓盐水零排放检测中测试参数的优化

在相同的实验室条件下，使用红外湿度计法和标准分析法测量氯化钠标准样品的总固体含量，将两种方法的结果进行比较。根据监测分析方法，平行测定结果的平均值为测定结果，干燥温度一般为105℃和180℃。标准分析方法当干燥温度为105℃时，平均总固体含量为18.87％，氯化钠标准样品的平均浓度大于参考值，测量误差为此时的温度值。烘烤干燥温度不能完全去除水样中盐含有的结晶水[8]。当干燥温度为180℃时，如果氯化钠标准样品的平均浓度接近标准值，分析结果会更准确。因此，以180℃的分析结果为真值，进行红外水分仪的平行比较测试。

根据红外水分仪的技术参数，样品量不得少于5克，平均总固体含量的重复性不得超过0.05％，使用红外水分仪方法，干燥温度为平均值当关闭参数处于全自动模式时的总固体含量，以及在半自动模式下的平均总固体含量绝对差值内。两者都是有效的标准氯化钠样品的含量，保持平均质量浓度相同，因此，最佳测量程序被用作标准样品[9]。

红外水分仪是测量高浓度盐含量固体含量的理想选择。有两种模式可以满足分析要求。在红外水分仪在浓盐水零排放检测中测试参数的优化中，可以通过对浓盐液和优质再生水分析结果进行举例分析：采用蒸发循环浓盐溶液，结晶循环浓盐溶液，结晶固体盐样品，优化参数含量的测定，与标准工艺指标相对比，蒸发循环浓盐溶液和结晶循环浓盐液体的参数均保持在可控范围内。水质分析结果符合优质再生水标准，可循环使用[10]。

由于红外辐射可以穿透物质，直接进入样品转化为热能并加热样品，因此使用红外水分仪的检测方法具有如下特点：易于使用，分析时间短，分析结果真实，可直接读取固体含量。在正常情况下，使用标准出厂默认值可以满足实验要求，但是如果全自动模式没有达到预期标准，则先改变干燥参数，然后选择另一种关闭模式，优化干燥和关闭参数的参数，并将分析结果与烘箱方法的决定进行比较。最接近烘箱的方法是最佳的测量程序。

总结：结果表明，红外水分析仪适用于测定高含量固体，固体和糊状盐中的固体含量。最佳干燥参数为180°C，关闭参数为全自动模式或半自动模式，是有效的。优化参数真实反映过程的操作状态，并提供准确可靠的分析数据。这有助于实现浓盐水的可回收性，进而起到节能减排和环保的作用。

参考文献：

[1]娄红杰.红外水分仪在浓盐水零排放检测中测试参数的优化[J].化学分析计量，2017，26(01):101-104.

[2]赵欣梅，王万福，张晓飞，等.炼化浓盐水处理与资源化工艺探讨[J].油气田环境保护，2011，21(1):11–14，60.

[3]邰阳，杨耀.内蒙古煤化工废水零排放中浓盐废水处理技术及存在的问题讨论[J].北方环境，2012，24(2):87–90.

[4]韩忠明，潘勇延.现代煤化工企业的废水处理技术及应用分析[J].化学工业与工程技术，2013，34(6):28–32.

[5]耿翠玉，乔瑞平，任同伟，等.煤化工浓盐水“零排放”处理技术进展[J].煤炭加工与综合利用，2014(10):34–41.

[6]宋英豪，陈瑞芳，熊娅，等.基于零排放浓盐水处理技术的发展[J].环境工程，2013，31(S1):263–265.

[7]王愉晨，池勇志，苏润西，等.浓盐水零排放处理技术的研究发展[J].化工进展，2013，32(6):1423–1428.

[8]童莉，郭森，周学双.煤化工废水零排放的制约性问题[J].化工环保，2010，30(5):371–375.

[9]黄开东，李强，汪炎.煤化工废水“零排放”技术及工程应用现状分析[J].工业用水与废水，2012，43(5):1–6.

[10]GB50335–2002污水再生利用工程设计规范[S].