纳氏试剂分光光度法分析污水中氨氮测定的影响因素

纳氏试剂分光光度法分析污水中氨氮测定的影响因素

高蓓

高蓓（宁夏银川市第一污水处理厂）

摘要：主要论述了用纳氏试剂分光光度法测定污水中氨氮的几个影响因素，并对主要因子的准确度和精确度进行分析研究，减少了测定过程中的误差。

关键词：纳氏试剂分光光度法氨氮准确度精确度

0引言

氨氮（NH3-N）是以游离氨（NH3）或铵盐(NH4+)形态存在于水中，水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物、某些工业废水以及农田排水。在《水和废水监测分析方法（第四版）》中，氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收法，苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。目前，我们所采用的方法是纳氏试剂分光光度法，本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点，可适用于地表水、地下水、生活污水的氨氮测定。

1实验部分

1.1原理和方法原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡棕红色的胶状化合物，此溶液在较宽的波长内具有强烈吸收。通常测量用波长410～425nm的范围。

方法：水样经过絮凝沉淀预处理后，取一定量体积并稀释至50ml比色管中，加入1.0ml酒石酸钾钠，混匀后加入1.5ml纳氏试剂，重新混匀，放置一定时间，于420nm波长处进行比色测定。

1.2主要仪器与试剂751紫外—可见分光光度计，便携式pH计，10%硫酸锌溶液，25%氢氧化钠溶液，酒石酸钾钠溶液，纳氏试剂。

2结果与讨论

2.1实验用水对空白值的影响实验用水应使用无氨水，如果环境中有氨或铵盐通过其它途径进入实验用水中，含量达到方法检测限，会导致空白值偏高，所以无氨水每次用后应注意密闭保存，最好使用新鲜的蒸馏水。实验对空白值有所要求，浓度应低于纳氏试剂分光光度法的最低检出浓度，吸光度A≤0.030。

2.2试剂纯度的影响纳氏试剂分光光度法所用的试剂主要有酒石酸钾钠、碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾。其中主要影响的试剂为酒石酸钾钠、二氯化汞，如果此类试剂纯度不够，会给实验造成空白值偏高和引起测试水样浑浊等不良影响。

2.3纳氏试剂的配制的影响纳氏试剂主要有两种配制方法：①称取20g碘化钾溶于约100g水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。根据我们长期配制试剂的经验发现，二氯化汞与碘化钾的配比对显色反应的灵敏度有较大影响，一定要严格控制二氯化汞的加入量。比例为二氯化汞：碘化钾=0.45：1时，结果最佳。②称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水。然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，移入聚乙烯瓶中，密塞保存。通过做对比实验，结果显示：用方法一做我污水处理厂进水、出水样品的相对标准偏差和加标回收率均在所要求的范围内，而使用方法二做出的结果差异较大，准确度和精确度都不如前者，不可取。

2.4反应时间的影响《水和废水监测分析方法〈第四版〉》中说明，显色反应时间为10分钟，通过日常工作，我们发现显色时间的长短对显色有一定影响，把握显色时间是准确测定的关键点。经过比对分析表明：0～10分钟，溶液显色不完全，10分钟～20分钟，溶液颜色较稳定，20分钟～40分钟，溶液颜色相对加深，40分钟～60分钟，溶液颜色逐渐减褪。

2.5其它因素的影响实验环境对氨氮也有很大影响，例如总硬度、挥发酚、硝酸盐氮中均使用氨水，这样会对氨氮造成污染，使测定值偏高。待测水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，也会影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。我厂处理的污水为生活污水，污染度小，可采用絮凝沉淀法。在预处理过程中，要求pH值范围在10.5左右，呈碱性，所以要很好地控制此项指标。日常测定项目时均应在室温20～25℃下，在此温度下，氨氮才能显色完全。酒石酸钾钠和纳氏试剂在常温下保存几天，会使实验值有所差异，因此实验结束，应将这两种试剂低温保存，（一般在冰箱冷藏室内保存即可），防止颜色加深。每次做完氨氮实验，所有用过的玻璃器皿应用盐酸溶液浸泡洗涤，最后用自来水及蒸馏水洗净，以免对下次测定造成污染。

3结论

经验和实践所知，纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意的影响因素有：①正确使用无氨水，降低空白值。②应注意所选主要试剂的性状，选购合格试剂。③配制试剂时方法得当正确，决定了方法的灵敏度，特别要注意理解纳氏试剂的配制原理，正确掌握纳氏试剂配制要领。④反应时间决定生成物的稳定性，应控制反应在最佳条件下进行。⑤实验室环境、预处理过程、实验室温度、试剂保存、玻璃器皿的清洗等都需引起重视。综上所述，氨氮测定的影响因素是诸多的，我们运用科学严谨、认真求实的态度进行逐个分析研究后，可以很全面的掌握每一个细节，这样才能做到精准无误。

参考文献：

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