微波消解-原子荧光法测定鸡蛋中的硒

微波消解-原子荧光法测定鸡蛋中的硒

陈晓岚

陈晓岚

如皋市综合检验检测中心江苏如皋226500

摘要：硒在自然环境中是普遍存在的元素之一，随着人们对硒元素研究的不断深入，从2003年国家标准中规定硒为食品中污染物到2012年国标中取消了对硒的限量规定，使得人们逐渐认识到硒的摄入量对人体的健康有着紧密的联系，摄入量过少会引起各种不同程度的疾病。临床医学研究证明，低硒或缺硒都会威胁人类健康和生命，如癌症、胃病、放化疗疾病、视力、甲状腺疾病、生殖系统疾病等。据不完全统计，全世界范围内有大部分的土地面积属于缺硒地区，我国有72%的地区和人口存在缺硒状况，缺硒已成当代社会人类健康发展的重要限制因素之一。

关键词：微波消解；氢化物原子荧光；硒；鸡蛋

硒是人体的必须微量元素之一，对人体健康具有重大的意义。临床医学证明硒摄入水平与多种疾病的发生都息息相关，例如缺硒是发生克山病的重要原因，缺硒也被认为是发生大骨节病的重要原因。随着对微量元素硒的不断研究和了解，人们越来越重视在日常生活中的补硒。常见的富硒食品有富硒米、富硒茶、富硒鸡蛋等。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

原子荧光光度计（AFS-230E型）;微波消解仪（MARS6型）：硒空心阴极灯;试验用水为超纯水;硝酸（优级纯）：国药集团化学试剂有限公司;盐酸（优级纯）：上海沃凯生物技术有限公司；硒标准溶液1000μg/mL（GSB04-1751-2001，17B038-3）；硒标准工作溶液10ng/mL：由硒标准储备溶液逐级稀释所得；氢氧化钠（分析纯）；硼氢化钾（分析纯）;鸡蛋。

1.2仪器条件

原子荧光光度计的工作条件如表1所示。另外仪器的读数时间为15s，延迟时间4.0s。

表1AFS-230E型原子荧光光度计工作条件

1.3样品前处理

1.3.1采样

随机选取几枚新鲜的鸡蛋，打碎去壳，绞碎混匀，待取样。

1.3.2样品消解及样液制备

称取约0.5g匀浆试样于微波消解罐中，加入8mL硝酸，盖上消解密封盖，放置过夜，次日进行微波消解仪消解，消解完全并冷却至50℃左右后，取出消解罐至电热板上加热赶酸（本次试验分别对平行的消解试样按照两个不同温度程序进行了赶酸），当溶液赶至近干时，停止加热，再加5mL盐酸溶液(6mol/L),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现从电热板上取下消解罐，冷却,转移至10mL容量瓶中,加入2.5mL铁氰化钾溶液(100g/L),用水定容,混匀待测。同时做试剂空白试验。

1.4标准曲线的绘制

准确吸取硒标准使用液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL和3.00mL于100mL容量瓶中,加入铁氰化钾溶液(100g/L)10mL,用盐酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀待测。此硒标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和30.0μg/

1.5样品的测定

开机后硒灯预热30min，设定好仪器工作条件，待仪器稳定后依次测定载流空白，标准曲线，样品空白以及试样，测定试样时仪器会自动扣除样品空白值。通过标准曲线便可读取试样硒的含量。

2结果与讨论

2.1同一温度不同赶酸程度对硒含量的影响本次试验设置的赶酸温度统一为160℃，设定了6种不同的赶酸程度，同时考虑到赶酸太少残留酸过多会腐蚀检测仪器，所以设定的赶酸剩余量最大为2.5mL，分别做加标回收试验，加标量为1mL的0.2μg/mL硒标准溶液，结果如表2、表3所示。

表2富硒鸡蛋160℃不同赶酸程度的结果比较

表3普通鸡蛋160℃不同赶酸程度的结果比较

2.2标准曲线和检出限

根据试验，硒的线性范围在0～10ng/mL具有很好的线性关系，线性相关系数R=0.9994，回归方程为I=52.861C-12.061，对空白溶液连续测定11次，根据检出限计算公式得出本方法测定硒的检出限为0.006ng/mL。

2.3精密度和回收率

在富硒鸡蛋和普通鸡蛋中分别加入硒标准溶液，使样品待测液中硒标准溶液的加入量分别为2.00、4.00、6.00ng/mL，每个样品平行测定6次，考察其精密度与准确度，见表4、表5。

表4通过富硒鸡蛋考察本方法精密度与准确度

表5通过普通鸡蛋考察本方法精密度与准确度

（下转第330页）

由表4可见富硒鸡蛋加标后本方法回收率为97.4%～98.8%，相对标准偏差为1.2%～2.3%，由表5可见普通鸡蛋加标的本方法回收率97.2%～98.5%，相对标准偏差为2.4%～3.0%，由此可见本方法是可行的。

3小结

富硒鸡蛋中硒含量明显高于普通鸡蛋，富硒鸡蛋完全可以为人体补充所需的硒元素。在试样前处理中的赶酸环节很重要，赶酸过多导致烧焦明显会使得硒元素大大损失，赶酸过少又会对检测仪器产生腐蚀，导致仪器稳定性不好，所以这个环节不容忽视。微波消解-原子荧光光度法消解完全，快速准确，灵敏度高，符合硒元素的含量测定要求。

参考文献：

[1]刘宏坤,常晓歌.氢化物原子吸收测定富硒鸡蛋中的硒[J].预防医学文献信息,2003,9(4):428-430.

[2]杨树奎,邓正义.富硒鸡蛋中硒的测定[J].辽宁师专学报(自然科学版),2009,11(1):98-99.

[3]中华人民共和国卫生部.GB5009.93-2010食品安全国家标准食品中硒的测定[S].北京:中国标准出版社,2012.