提高化学分析结果准确度的方法韩雪

提高化学分析结果准确度的方法韩雪

韩雪

黑龙江省有色金属地质勘查702队黑龙江牡丹江157021

摘要：经济的发展提高了人们的生活质量水平，对产品质量的检测提出了更加严格的要求。在进行产品质量分析时，应综合考虑多方面的因素，如产品性质、现有研究技术水准、检验成本等，因此要根据产品特性选择最为合适的分析方法。而且在实际工作中，会有很多因素影响分析结果，要适时的采取恰当的方法解决，减少不必要的计量检定程序，不断提高产品质量分析结果的准确性。就此，文章就提高化学分析结果准确度的相关方法进行研究。

关键词：化学分析；误差；准确度

1引言

在定量分析中，分析结果应具有一定准确度，因为不准确的分析结果会导致产品的报废，浪费资源，甚至得出错误结论，但是，在分析过程中，即使技术很熟练的人，用同一方法对同一试样仔细进行多次分析，也不能得到完全一致的分析结果，而是分析结果在一定范围内波动，分析中的误差是客观存在的，分析工作应该做到既准确又快速，如炼钢的炉前快速分析。由于各种分析方法所能达到的准确度不同，研究提高化学分析结果准确度的方法非常必要。

2选择合适的分析方法

各种分析方法的准确度和灵敏度是不相同的。如重量分析和滴定分析，灵敏度虽不高，但对于高含量组分的测定，能获得比较准确的结果，相对误差一般是千分之几。例如用K2Cr2O7滴定法测得铁的含量为40.20%，若方法的相对误差为0.2%，则铁的含量范围是40.12-40.28%。这一试样如果用直接比色法进行测定，由于方法的相对误差约20‰，故测得铁的含量范围将在41.0-39.4%之间，误差显然大得多。相反，对于低含量组分的测定，重量法和滴定法的灵敏度一般达不到，而一般仪器分析法的灵敏度较高，相对误差虽然较大，但对于低含量组分的测定，因允许有较大的相对误差，因此采用仪器分析法是比较合适的。如用比色法测定矿石中铜的含量为0.50%，若方法的相对误差为20‰，则分析结果的绝对误差只有0.02×0.50%=0.01%，对于低含量铜的测定，这样大小的误差是允许的。

3减小测量误差分析

为了保证分析结果的准确度，必须尽量减小测量误差。如在重量分析中，测量步骤是称重，这时就应设法减小称量误差。一般分析天平的称量误差为±0.0002g，为了使称量时的相对误差在1‰以下，试样重量就不能太小。从相对的计算中可得到：

相对误差=绝对误差/试样重×1000%

试样重=绝对误差/相对误差=0.0002/0.001=0.2g

得出试样重量必须在0.2g以上。当然，最后得到的沉淀重量也应在0.2g以上。因为只有这样，才能保证前后称重两次的相对极值误差在2‰以下。

在滴定分析中，滴定管读数常有±0.01ml的误差，在一次滴定中，需要读数两次，这样可能造成±0.02ml的误差。所以，为了使测量时间的相对误差小于1‰，消耗滴定剂的体积必须在20ml以上，而最好保持体积在30ml左右，以减小误差。

因此说，不同的分析工作要求有不同的准确度，所以应根据具体要求，控制各测量步骤的误差，使之能适应各种不同分析工作的要求。例如，对于微量组分的比色测定，因一般允许较大的相对误差，故对于各测量步骤的准确度，就不必要求像重量法和滴定法那样高。今假定用比色法测定铁，设方法的相对误差为20‰，则在称取0.5g试样时，试样的称量误差小于0.5×20/1000=0.01g就行。但为了使称量误差可以忽略不计，最好将称量的准确度提高约一个数量级。

4质量控制在实施过程中的分析方法

4.1准确运用标准物质

运用标准物质能较好的验证分析方法与分析结果的准确性。日常分析的校准样品其实是标准物质。不管是出于何种目的使用标准物质，基体和被测试样基体两者互相匹配的标准物质才能够被采用。作为校准样品使用的时候，采用量值和试样被测组分相近的量值的方法，并且要使其含量范围涵盖被测组分量值的系列标准物质、同样的分析条件、同样的分析方法针对标准物质实行分析，并将测定值作为依据进行线性回归分析，最终得出线性回归方程。

4.2对样品的制备与分解标准化

不同的产品，检验的各项标准也不同，因此在进行样品制备时要重视。样本数量以及样本的均匀性都对样品制备起着至关重要的作用。对于一些使用特性较为特殊的产品，在选择样品时，需要格外注意，如金属制品，应定要保证样品的完整和密度的均匀，保证样品表面清洁；对于一些容易被氧化的样品则要做好防氧化措施，如在金属表面涂上隔绝空气的图层；还要根据分析需要处理样品，如除去一些不需要检验的部分；在取碳样品时，崩溅出去碳晶颗粒也要仔细收集起来；对于一些硬度过高难以取样的产品可以在不影响其性质的情况下，先软化处理降低其硬度再进行取样。对于盛放样品的器皿也有严格的要求，不仅要清洁还必须干燥，避免样本被污染或是化学性质发生改变。样品的分解有严格的评判标准：样品分解是否完全；分解时间是否充足；是否存在人为干扰因素；被测样品是否完整。一些分解难度太大或是难以完全分解的样品所得出的检验结果可能会不准确，是分析当中十分常见的问题。如：电化学分析法。

5化学分析质量控制工作中的问题分析

分析结果的精密度与被测物质的浓度有着紧密的联系，所以要取至少两个有浓度差的样品来开展分析方式精密度的价差工作。完成浓度样品测试后，能够对其数据开展深入的对比和分析，可以更好的体现材料的特征。

实验条件对于精密度有较大的影响，因此最好把组成固定样品分成很多份，然后在一定时段内完成分析工作，并检查其精密度；最好多进行几次测定，这是减小操作误差或特例性误差的有效方式，能够更好的保证试验结果的准确性。

分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分析实际样品的精密度存在一定的差异；准确度高的数据一定要有很高的精密度，但反过来则不成立。试验差异的分析方式对同一样品进行测定时，所得到的结果也是不一致的，但差异化的分析方式获得的数据却有着很好的可比性。各个实验室对于同一样品的分析结果也具有很好的可比性。若同一项目未出现特殊状况，则可以对其历年数据进行比较。

6分析方法的可靠性

6.1灵敏度

单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度（响应大小）。A=kc+a检出限：在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量，高于空白值。仪器检出限：产生的信号比仪器信噪比大3倍待测物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别。

方法检出限：指当用一完整的方法，在99%置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。测定限：测定限为定量范围的两端分别为测定上限与测定下限，随精密度要求不同而不同。测定下限：在测定误差满足规定基础上，可以获得较为准确的待测物质的最小浓度或量，这就是测定下限。测定上限则是指在测定误差符合有关标准的基础上，使用规定的方式获得定量测量物质的最大浓度及量。

6.2体现分析试验室和分析者的工作能力

若样品内待测物质和空白值位于相同的数量级时，空白值的大小和波动性对于最终分析结果的准确性有着极大的影响，尤其是对测定下限的影响更大。若空白值以引入杂质为主，则不会受到波动的很大影响。若空白值以污染为主，则其受到波动的影响较大。

7结语

社会经济不断发展，产品质量检验的难度与复杂程度不断加深，对于化学分析技术及相关设备的要求逐步加大。随着科学技术的发展，技术人员在进行分析工作的同时要不断学习新的技术知识，从而更牢固的掌握分析技能，对产品进行化学分析，为产品准确度提供保障。

参考文献

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