市售蔬菜中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留量的测定和分析

市售蔬菜中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留量的测定和分析

朱红秋1房琦1李尚宇2

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(1长春市食品药品监督管理局南关分局130028;2长春市产品质量监督检验院130012)

【中图分类号】R155【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）21-0380-02

据报道[１,2]，农药中以有机磷杀虫剂品种最多，用量最大，拟除虫菊酯类农药在杀虫及农业生产上的应用也越来越广泛，为了解长春市水果、售蔬菜这两类农药的残留情况，采集在市场上直接销售的４大类20种水果、蔬菜共20０份，用气相色谱法测定蔬菜中９种有机磷农药，３种拟除虫菊酯类农药的残留量，现报告如下。

材料与方法

（１）水果、蔬菜样品来源：从长春市区东、南、西、北中部各随机选择一农贸市场采集４大类（蔬菜类、瓜果类、鲜豆类、菌藻类）20种蔬菜，每种水果、蔬菜各取２份共20０份。（２）仪器和试剂：岛津ＧＣ１６Ａ（具ＦＰＤ）、ＧＣ９Ａ（具ＥＣＤ）气相色谱仪；二氯甲烷（重蒸）；正己烷（分析纯，重蒸）；有机磷农药标准溶液配制（由中国标准局提供）：精密称取适量有机磷农药标准品，用二氯甲烷先配制成贮备液，冰箱保存；有机磷农药标准使用液：临用时用二氯甲烷稀释为使用液，使其浓度为敌百虫、敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷每毫升各相当于１μｇ，甲胺磷、乙酰甲胺磷每毫升各相当于１０μｇ；拟除虫菊酯类农药标准溶液配制：用重蒸乙醇分别配制氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯０１μｇ／ｍｌ标准液。（3）操作方法[3]：将蔬菜洗净，用组织捣碎机粉碎混匀，称取20g左右混匀的水果、蔬菜匀浆，置于250ml具塞瓶中，加入40g无水硫酸钠脱水，0.5g左右活性炭脱色，加70ml二路甲烷（测定拟除虫菊酯类农药时加入20ml正已烷）摇匀，在振荡器上震蒎20min,经滤纸过滤，真空蒸发，氮气吹干容器，加入2ml二氧甲烷溶解（测定拟除虫菊酯类农药时加入1ml已溶解）待测。色谱条件（fpd）色谱柱：岛津CBPW10柱（25ml×0.53um,内涂OV_101）;柱温：二阶程序升温：100°C；达到200°C后保持1min，在每分钟升温10°C，达到240°后保持7min。气化室温度220°C，检测器温度240°C：气流速度：载气30ml/min,空气1.2kg/cm，空气1.2kg/，H21.4kg/cm（测定拟除虫菊酯类农药时ECD色谱柱：玻璃柱3.2mm×1.1m，内填充2.5％SE—30/chomosordWAWDmcs60_80目：柱温220°C，进样口和检测器温度250°C。载气：高纯氮流速50ml/minO）.

20种蔬菜12种农药残留量（mg/kg×100）

从上述列表中我们不难看出，在长春市东南西北中五个农贸市场中采集的这20种水果、蔬菜中，有9种分别测出6种农药的残留量，其检出率为50％（9/8）。其中每份水果、蔬菜每种农药均重复6次测定，变异系数均≤10％。检测结果稳定。对照国家标准，发现甲胺磷农药残留量严重超标，按照国家有关规定，甲胺磷不得用于蔬菜，水果中。而在实地调查中发现，农民为了提高产量、优化水果、蔬菜的品质，人为的加大了农药的使用量。尤其是甲胺磷农药杀虫效果好且价格低廉，有些农民仍在蔬菜、水果中大量使用来降低成本并且提高利润，将消费者的身体健康置之度外，促使流通在市场上的食品存在着重大的安全隐患。本次检测出3种蔬菜甲胺磷农药残留，占蔬菜的16.7％（3/8），建议有关部门引起高度重视，同时采取有效措施，保证市售水果、蔬菜的卫生安全，其余5种蔬菜农药留量均低于国家标准。

参考文献

[1]陆培廉(主编).预防医学.第2版.北京：人民卫生出版社，1995:46.

[2]沈惠君，等.气象色谱法测定蔬菜中二氯苯醚菊酯的残留量.中国卫生检验杂志1995；5（3）：149.

[3]中华人民共和国国家标准，食品卫生检验方法GB5009.20-85GB/14929.4-94.

[4]中国人民共和国国家标准，食品卫生标准分册GB5127-85.GB14872-94.GB14873-94.GB14928.4-94.GB14928.5-94.GB16319-96.

[5]中国人民共和国国家标准，农药合理使用准则（一）（二）（三）实用守则.农业部农药检定所，1991；29.