涂料、胶粘剂、板材中甲醛测试结果误差浅析

涂料、胶粘剂、板材中甲醛测试结果误差浅析

胡锦亮

广东产品质量监督检验研究院

摘要：甲醛属于一种无色的容易溶解的气体，这种气体存在显著的刺激性特征，在水和醇醚中很容易溶入。常温状态中是气态的形式，并且一般是采取水溶液的形式表现。由于甲醛具有较高的毒性，所以已经成为我国的有毒化学品第二位置，能够致癌和致畸形，严重危害人类的身体健康。在人们进行装修期间，常应用到的材料就是涂料、板材以及胶粘剂，对于以上几种材料的甲醛含量进行良好的控制至关重要。本文对于涂料、胶粘剂以及板材中的甲醛测试结果的误差情况进行剖析。

关键词：甲醛测试结果；胶粘剂；涂料；板材；误差分析

甲醛的化学分子式是（HCHO），其中的40%水溶液称之为福尔马林。甲醛是社会上公认的一种变态反应源，同时属于一种潜在强致突变物。甲醛存在非常强烈的促癌和致癌效果，甲醛中毒主要是通过嗅觉中毒、过敏以及刺激、肝功能异常、免疫功能异常等表现。早在2001年时，我国便出台有关于限量甲醛释放量的规定，也就是在胶粘剂、涂料和板材中均具有明确的规定甲醛释放量。但是实际结果来看，通常会形成非常大的误差情况。所以，加强分析和研究致使试验结果误差的情况尤为关键。

一、甲醛标准溶液的配制和标准工作曲线的绘制

标准曲线为采取标准溶液制作的曲线，对于被测物质含量以及浓度等，在分析仪器响应信号值定量关系描述的一种曲线。分光光度法分析期间，被测物质的浓度响应信号值于相应的范围内是具有直线关系的，在标准曲线上能够观察到测定水样的结果，所以制作标准曲线的质量，是能够对于最终测定结果准确性具有一定的影响的。

（一）甲醛溶液的标定

甲醛溶液标定原理即为大量碘同甲醛之间产生反应，同时采取硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘，最终得到甲醛浓度。将浓度是在35%-45%之间的甲醛溶液（2.5g），在容量瓶（1000mL）内放入，以蒸馏水实施稀释。甲醛溶液的计算浓度的公式为：c1（HCHO）=（V0-V）×15×c2×1000/20。在此公式内，c1表示为甲醛的浓度；V0表示为滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积；V表示的是滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积；c2表示的是硫代硫酸钠溶液的浓度；15表示为甲醛（1/2HCHO）摩尔质量；1000表示的是将mL换算成L；20表示的是20mL甲醛溶液。

（二）绘制标准曲线

采取滴好的甲醛标准溶液，制备出浓度不同的甲醛标准溶液C，同时对于各管吸光度A进行测定。横坐标、纵坐标分别是选择甲醛质量浓度C、吸光度A，进行标准曲线的绘制。试验期间，通常容易出现测定误差的情况，也就是一、二点偏离直线的现象，可实施“b-乘法”举措展开回归分析，之后进行曲线的绘制，也就是回归直线。经回归方程得到回归线斜率，其倒数就是样本测定计算因子。

能够影响到甲醛标准曲线斜率的因素较多。如果配置标准溶液期间，具有越低的稀释倍数则斜率会越大；环境条件因素，即斜率跟温度、湿度以及气压之间具有正相关联性；在操作移液管移液期间，应该采取自上而下准确放量，或者应用准确量取后放下的方式；配置溶液操作时，必须要先采取容量瓶定容，之后再进行充分的混匀；系统误差情况，如果在多次的对于同一测量量展开测量情况下，就会导致最终得到的平均值跟被测量准确值之间形成一定的误差。

二、处理试样和收集甲醛

（一）涂料和胶粘剂

在探究取样的时间方面上，我国提出的GB18582-2008、GB18583-2008中，并没有对于涂料和胶粘剂内部甲醛含量测定期间具体要遵循的存放条件以及时间情况进行规定。尽管甲醛是可以在水中溶解的，但是引发检测结果误差的因素包括存放的条件以及取样的时间；蒸馏时加热温度控制也可以对于检测游离甲醛结果情况产生一定的影响。蒸馏法属于收集涂料的一种常用举措，简单便捷，可以对于温度产生良好的控制，但是控制温度属于蒸馏的一项难点，尤其体现在胶粘剂蒸馏方面上。影响到甲醛测定结果的因素包括，加热的温度、加热的方式，同时不同的加热方式以及蒸馏装置，涂料以及胶粘剂的构成不同，也会产生各异的加热温度；蒸馏时间，可以深刻的影响到检测游离甲醛结果。选择合适的温度，以及最佳的蒸馏时间状态中，可以最大化的实现收集到全部的甲醛量，同时依照实验室的实际状态，找到最佳的蒸馏时间；蒸馏液的存放时间，也可以影响到游离甲醛检测的结果。因甲醛是非常容易挥发的，所以在收集之后应立即展开检测，也可在冰箱中进行冷藏，平稳一周时间。

（二）板材

人造板内甲醛释放量，可以受到的影响因素众多。主要的方面涉及到木材的种类、板材的类别和厚度、胶粘剂牌号、表面的处理情况、环境气流的速度以及温度等等。同一板块，及时的相异环境状态中，也会形成不同的甲醛释放量结果，同常规测定物料成分存在显著的差异性。所以，必须要重视的问题就是，选择的测定方法时，应该在测定数据具备典型性的同时，存在良好的重现性以及对比性特点，因此这也是一项难题。美国和日本所提出的干燥器法，为在有水干燥器内放置试件架，试件所释放甲醛通过水进行吸收，进而得到最终的释放量。同时这种方法能够对于密闭室内环境进行模拟，也就是人造板向周围进行释放甲醛量。另外穿孔法的原理就是采取甲苯经液固萃取甲醛，经穿孔器展开萃取甲苯和水溶液。这些方式均为模拟或者近似的方式，在一定条件中具有良好的应用价值。

在取样时间上，当前是没有明确的做出对定的。但是，不管采取怎样的方法实施测定木质材料内游离甲醛，甲醛释放量均属于时间函数，密切的关联于时间。另外，仓储的条件也能够对于甲醛释放量形成影响。

三、测定甲醛含量

首先，乙酰丙酮显色。于pH值为6的乙酸-乙酸铵缓冲剂内，甲醛同乙酰丙酮在加热状态中，会形成黄色络合物。在经过冷却之后，于波长是412nm部位展开吸光度测试，并且依照标准工作曲线展开测定游离甲醛含量。在此种举措中，优势就是操作相对便捷，同时可以获得到良好的稳定性，减小误差情况。但是也具有局限性，即仅在高浓度甲醛测定中进行应用，但是应用甚广。

其次，空白对于测定结果形成的影响情况。收集所获馏分于乙酰丙酮以及乙酸铵溶液中，采取分光光度计将实际的吸光率进行测量。在同样状态中展开空白试验。需要控制吸光度在0.01以下。试剂空白的方式为：第一，直接采取蒸馏水做空白；第二，显色剂加入到蒸馏水中，形成空白；第三，收集干燥器内，将等量蒸馏水放进，在相同条件中对于甲醛加显色剂吸收显色之后，作为空白。参照的就是蒸馏水，对于吸光度展开分别的测定。最终，测定吸光度值分别是0、0.0770、0.0846。所以，三种空白吸光度值存在不断的升高趋势。因此，取样期间，应该对于实验室内空气、蒸馏水的相关影响因素进行考虑严密，应该应用的是第三种举措作为空白。

结语

实验室检测期间，构成甲醛试验结果误差的因素众多，必须要在积累众多的检测经验同时重视分析经验，掌握住相关的生产工艺以及配方，加强同企业之间的良好交流，进而对检测的方法进行改进，提出更有价值的检测数据。

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