工业废水中三乙胺测定方法的实验研究

工业废水中三乙胺测定方法的实验研究

张萍萍王芳

深圳市政院检测有限公司广东深圳518000

摘要：三乙胺在工业生产中的应用较为广泛，同时易燃，易爆，有毒，具强刺激性。为了寻求一种简便、快速、准确的检测方法,本研究依托实验，建立用气相色谱法测定工业废水中三乙胺含量的方法，试验结果分析表明，该方法具有广泛的应用前景。

关键词：三乙胺；气相色谱；萃取；精密度；准确度

三乙胺是具有较高产品价值的化工原料,工业用途十分广泛。在实际工业生产过程中，排放的三乙胺废水,具有毒性大、浓度高、难降解等特点,对生态环境和人类健康有很大的危害。因此，必须建立一个准确、灵敏、快速的检验方法。

1.实验方法

1.1实验原理

在碱性条件下，三氯甲烷萃取废水中的三乙胺，以甲苯为内标物气相色谱内标法对三乙胺进行定量分析[1]。

1.2试剂

甲苯：优级纯；三氯甲烷：分析纯；三乙胺标准样品：三乙胺质量分数≥99.8％；甲苯三氯甲烷溶液：称取4g（精确至0.0002g）甲苯于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷定容；2moL/L氢氧化钠溶液：称取80g氢氧化钠溶于1L水中。

1.3仪器

仪器：安捷伦7820A气相色谱仪，FID检测器；色谱柱：HP-5毛细管色谱柱（30m×0.25mm×1.0μm）。

1.4气相色谱操作条件

程序升温：柱温50℃保留3min，升温速率15℃/min；结束温度130℃，保持5min；进样器温度180℃，检测器温度180℃；柱前压20kPa，分流比1∶30；氢气35mL/min，空气400mL/min，进样量0.4μL。在以上色谱条件下三乙胺和内标物能很好地分离，且峰形对称重复性较好[2]，典型的色谱图如图1。

1.5测定步骤

1.5.1标准溶液的配制

用称量瓶称取约0.06g（精确至0.0002g）三乙胺标样于10mL青霉素瓶中[3]，用移液管移取10mL甲苯三氯甲烷溶液，摇匀待测（三乙胺称量时由于其挥发，天平稍有波动，对结果影响不大）。

1-三氯甲烷2-三乙胺3-甲苯

图1典型气相色谱图

1.5.2试样溶液的配制

量取一定量的三乙胺废水试样于125mL的分液漏斗中，加水至总体积50mL，调到pH=7，再加2moL/L氢氧化钠溶液5mL，用移液管移取10mL甲苯三氯甲烷溶液，振荡萃取3min，把下层清液放入10青霉素瓶中，待测[4]。

1.5.3测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后进样分析，按照标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进行测定。

2.结果与讨论

2.1萃取剂和萃取条件的选择

三乙胺在三氯甲烷中的溶解性较大，所以把三氯甲烷用做三乙胺的萃取剂，三乙胺在酸性时水溶性大，在碱性条件下易溶于三氯甲烷中，所以在酸性废水中先要把样品调到碱性，增加萃取效果，取50mL已知浓度的三乙胺溶液6份，用盐酸调到pH=7，然后分别加入0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL、20mL2moL/L的氢氧化钠溶液，加入10mL甲苯三氯甲烷溶液进行萃取，萃取率结果如图2，从图2可以看出：加入5mL2moL/L的氢氧化钠溶液后萃取率可达98.9%，再加氢氧化钠溶液萃取率变化不大[4]。

2.3精密度试验

称取同一批三乙胺废水样品五份，按上述操作条件进行分析，得到三乙胺的标准偏差为0.31%，变异系数为0.32%。结果见表2。

3.结论

总之，研究探讨经济、有效的三乙胺测定方法具有重要的现实意义。本研究基于实验，采用气相色谱法对其进行测定,实验结果分析表明，该检测方法准确可靠，可以得到较为理想的结果，具体表现为准确度和精密度较高，线性关系较好，值得推广使用。

参考文献：

[1]童闻亮,徐益宾.气相色谱内标法测定工业废水中三乙胺的含量[J].化工生产与技术,2013,20(3):35-36.

[2]田树盛,薛凤兰.工业废水中痕量三乙胺的直接气相色谱分析[J].北京服装学院学报,1997(2):44-47.

[3]周桦,姜树秋.饮用水中三乙胺、二丙胺的气相色谱测定方法[J].中国公共卫生,1994,10(6):265-266.

[4]朱晓燕.三乙胺废水资源化处理技术研究[D].华东理工大学,2016.