提取浓缩及分离设备与工艺

提取浓缩及分离设备与工艺

刘洪建1李晓亮2

1.哈尔滨儿童制药厂有限公司黑龙江省哈尔滨市150025；

2.哈尔滨儿童制药厂有限公司黑龙江省哈尔滨市150025

摘要：中药前处理、提取浓缩、分离过程为叙述对象，分析了其工艺与设备要求，特别说明了中药提取和分离阶段工艺复杂、人为因素多，因此要求操作人员必须真正掌握设备性能和生产工艺的原理。

关键词：提取；浓缩；分离；工艺；设备；

中药制药前处理工序一般包括药材的挑选、洗药、润药、切药、干燥、粉碎等；提取工序一般包括提取、浓缩、分离（醇沉／水沉、过滤、离心）等。应根据主流产品和生产工艺进行设备选型，按设备的性能和工作原理正确使用设备。通过工艺流程可见，在前处理阶段，药品质量和生产成本已经基本定型。如果生产工艺和设备性能不能很好地结合，生产过程中就会出现产品质量不稳定、原材料消耗大等问题。经过前处理和提取工序的加工，药材变成了药品的中间体，最终成为药品。

一、中药材溶剂提取的工艺原理

中药提取的工艺过程是溶媒进入药材的细胞组织、溶解或分散其有效成分，变为浸出液的过程。在浸润、渗透阶段，溶媒首先附着于药材表面，使之湿润，然后通过毛细管和细胞间隙渗入细胞内，这种湿润作用对于浸出有很大的影响，中药材不能被浸出溶媒湿润，浸出也就无法进行。因此，在生产中用洗药和提取前的浸泡来代替润药工序是不妥的。浸泡时间短不能达到润透的效果，浸泡时间长植物细胞内的水解酶会分解药材中的有效成分。如果提取的有效成分在植物细胞内，还可在润药后用微波干燥灭菌机对中药材进行植物细胞“破壁”。细胞壁是植物细胞独有的，它韧性较大。利用微波进行植物细胞破壁的原理是：植物坚硬的细胞壁保护着原生质体，并且维持着细胞的一定形状，它的主要成分是纤维素。大多数植物细胞中都有一个或几个液泡，液泡中充满了液体。植物细胞内的极性水分子是微波能作用的介质，细胞内的水分子可以最大限度地吸收微波能，水分子在微波能的作用下迅速汽化使植物细胞壁破裂，这就为植物细胞内的有效成分在提取过程中的浸出创造了条件。对植物细胞进行破壁的目的，就是获取植物细胞内的有效成分。因中药材成分复杂，是否需要进行植物细胞破壁，要根据提取的目标和工艺验证来确定。中药材在提取过程中要经过浸润、溶解、扩散、置换等几个阶段，浸润是溶解、扩散、置换的前提。在提取过程中溶媒通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织后与经解析的各种成分接触，使其溶入溶媒中，这一过程称为溶解阶段。当溶媒在细胞中溶解大量可溶性物质后，细胞内溶液浓度显著提高，使细胞内外出现浓度差和渗透压差，细胞内高浓度的溶液可不断向低浓度方向扩散。由于渗透压的作用，溶媒又不断进入细胞内，以平衡其渗透压，这一过程称为扩散阶段。在中药材提取过程中几个阶段往往是交叉进行的，这就要求在设备操作过程中要根据工艺要求，经过工艺设备验证，来确定设备操作过程中的操作顺序、温度、压力、时间等参数。以达到尽可能多地提取有效成分，以保证每批提取物的质量均一性，降低生产成本的目的。

二、多效浓缩器

多效浓缩器的工作原理。双效浓缩器是将一次蒸发浓缩所产生的二次蒸汽作为下一步浓缩的热源，一次浓缩的药液通过串联管线进入下一效浓缩。以此类推还有三效、四效、五效浓缩器，其根本目的是为了节约能源。例如：单效浓缩器浓缩lt蒸发量需要1．2t蒸汽，双效浓缩器则只需要0．57t蒸汽，三效浓缩器只需要0．43t蒸汽。即用一次浓缩产生的蒸汽作为下次浓缩的热源来实现节能。如在真空条件下进行低温连续浓缩，节能效果更加明显，更适用于热敏性物料的浓缩。采用真空减压浓缩时，真空度的高低要根据设备结构、物料性质和生产工艺的不同来确定。浓缩水溶液时不回收蒸汽真空度高速度快，回收有机溶剂时真空度不要过高，以减少有机溶剂的损耗。多效浓缩器用作浓缩工艺时，第一冷凝器不要通入冷凝水，否则会产生内回流，使浓缩速度减慢。在回收乙醇时第一冷凝器要通入冷凝水使其产生冷凝作用，以利于乙醇的回收。出料时要注意，必须使设备恢复常压后才能进行出料操作。多效浓缩器的缺点是残留多、清洗困难，第一效的浓缩温度高、对热敏性成分损失较多。

三、过滤分离

1.筛析过滤。筛析过滤即将药液中的较大的颗粒拦截下来。常见的设备有管道式过滤器、桶式过滤器、双联过滤器等。一般过滤精度不高（30～100目），常用于除渣过滤和提取液的粗过滤。

2.吸附过滤。即通过选用有吸附功能的滤材，在实现拦截过滤的同时，将易产生后期沉淀和影响药液澄明度的胶质、腊质、油脂、色素等吸附出来。常用的设备有板框式过滤器、桶式过滤罐、硅藻土过滤机等。滤材有滤棉、滤纸等。这些设备和滤材大多选择性差、过滤精度不高；操作压力较大，堵塞严重；堵塞后需拆机进行清洗或更换滤材，清洗困难；而且有的滤材还会大量吸附有效成分，造成过滤后有效成分降低。在过滤过程中因温度、压力不同，过滤效果差异很大，工艺控制难度大。

3.离心分离。离心分离是在液相非均匀体系中，利用离心力来达到液液分离、液固分离的方法。因为离心力比重力要大数千倍，所以离心分离具有分离效率高的特点。特别适合用于含水率高、含不溶性微粒粒径细小或粘度很大、用一般的过滤或沉降方法效果不明显的物料的分离。离心分离设备可分为两类：（1）过滤式离心分离设备，分离操作的推动力为惯性离心力，常采用滤布作为过滤介质，如三足式离心机等，因污染严重，清洗困难，过滤式离心分离设备不易做液体收集。（2）沉降式离心分离设备，是利用离心机高速旋转而产生的离心力，使溶液中悬浮的较大颗粒杂质（如药渣、泥沙等）或大分子成分（如淀粉、蛋白质等）得以沉降。离心分离是提高药液澄明度的有效分离方法之一。特别是在口服液、中药注射剂生产工艺中，经管式离心机处理后的药液，很少出现后期颗粒状沉淀现象。管式离心机在使用中存在的不足是排渣困难，有时因中药提取液中杂质多，分离前过滤效果不好时，操作过程中需经常拆机除渣；管式离心机的分离因数高，流量控制不合理会造成有效成分的损失。采用碟片式离心机可以改善管式离心机存在的部分缺陷。我们可以针对中药提取液粘度大、杂质多而且成分复杂的特点，在离心分离前使用一种漏斗式过滤器对药液进行处理，在漏斗式过滤器中过滤吸附可以同时进行。这种过滤器结构简单，过滤面积大，直径可做成100CM左右。滤材组合灵活，滤布、滤棉、滤纸等可根据工艺需要进行组合。操作简单，清洗消毒方便。在过滤过程中，不但可以形成有弹性的滤渣层提高过滤效果，而且在吸附滤液中的胶质和鞣质方面同其他过滤设备相比有很大的优势。特别适合黏性较大的中药材提取液的过滤。在中药口服液（含有大量的糖和蜜）生产工艺中同管式离心机配合使用，可以获得良好的澄清效果。在中药注射剂生产工艺中，作为膜分离的前期处理，可以减少药液中有效成分的损失，为后期精制创造有利的条件。

总之，中药的提取分离技术是决定后期制剂质量的关键技术，也是管理层容易忽视的顺序。在生产实践中，生产过程是由设备实现的，由人根据不同的方法和工艺参数进行操作。如果工艺部门不了解设备的性能，设备操作人员不了解工艺和设备的原理，就不能生产出合格的产品。随着中医药现代化步伐的加快，新技术、新设备、新工艺不断涌现。只有将设备与生产过程有机地结合起来，才能充分发挥设备的性能，保证生产过程的需要。

参考文献：

[1]屈明.浅谈提取浓缩及分离设备与工艺.2017.

[2]张舒艺.中药提取液浓缩工艺和设备现状及问题分析.2017.