X-射线荧光分析仪在铝土矿石分析中的应用

X-射线荧光分析仪在铝土矿石分析中的应用

孙红芬

通标标准技术服务（天津）有限公司天津市300457

摘要：本文分析了X-射线荧光分析仪的测试原理、建立程序、质量控制等相关内容进行分析，以供参考。

关键词：X-射线荧光分析仪；原理；应用

1.前言

现代X射线荧光光谱分析是对各种物料进行多元素同时测定的一种通用测量方法。由于其快速分析、制样简单、重现性好、准确度高、非破坏性和对环境无污染等特点，被广泛应用于多领域的样品分析。

2.X-射线荧光分析仪测试原理

将试样放在原级X射线的通道上，试样中各元素的原子被原级X射线照射后，分别发出各自特征的荧光X射线，利用分析晶体将各元素的特征荧光X射线分辨出来，以探测系统记录被测元素的特征荧光X射线强度。在测试条件下，X射线强度与该元素的含量呈一定的线性关系，据此线性关系进行计算，就可以计算出被测元素的含量。

3.优化建立应用程序（标准曲线）

X射线荧光分析仪是一种相对测量仪器，用于测量已准确了解化学分析结果的标准。

对计算机获得的特征X射线强度数据进行一系列数学处理，计算工作曲线。建立正确的应用程序（标准曲线）是精确分析荧光计的基础。

3.1选择一个代表性的标准样品。每组曲线应至少有10个样本，尽可能在生产控制中使用样本，化学成分应有一定的梯度。每个要素的内容应涵盖实际生产可实现的范围。如果样品梯度不能拉开，则必须在实际采矿区域内采样，以使样品的物理性质相同。

3.2准确分析标准样品。为了最大限度地消除人为错误，标准样本通常需要3名具有3年以上分析经验的分析师进行平行化学分析，最后取平均值。经典的化学分析是几乎所有快速光谱技术校准的基础。化学分析值必须准确。否则，一切都无法讨论。确保分析结果的准确性并为荧光分析的校准提供准确的基础是绝对必要的。

3.3建立标准曲线后，为使工作曲线正常投入使用，应校正曲线。使用后，为确保仪器分析的准确性，应定期将具有已知化学成分的样品（标准样品）与荧光分析进行比较。更正。如果线性回归不是很好，那么就有必要通过经验系数或标准的增删来做些微的调整。如果工作曲线过大，则必须重新建立新的工作曲线。为了确保仪器分析的准确性，应该每天采集一次标准样品，并与一天一次的化学分析进行比较。

4.基体效应

4.1矿物效应主要是由于材料的化学成分相同，由于不同的结晶形式导致不同的X射线荧光强度，这导致错误。对于水泥公司来说，由于原材料中的原材料来源不同，并且具有不同的矿物结构，所以只有当样品完全磨至小于400目时才能减少原材料中的原材料。然而，最有效的措施是融合方法。

4.2颗粒效应是指样品中的颗粒直径，颗粒分布的颗粒形状以及颗粒内部不均匀所引起的物理效应。在水泥原料中，钙和硅的测定有很大的影响。由于粒子效应，包含在X射线照射的有效体积中的测试元素的粒子数量改变以影响X射线荧光的强度，导致分析结果中的误差。

4.3元素间效应是指样品中其他元素的待测元素的X射线荧光强度的相互影响，也称为吸收增强效应。当矩阵效应发生较大变化时，可以用样条函数和数学公式来补偿和修正矩阵效应。

操作因素：

（1）研磨过程中样品的粒度和粒度分布，未设定研磨时间，没有达到所需的研磨粒度或相应的粒度分布，并且元件中的X射线强度也是受影响很大。影响。实验表明，当研磨时间短于测试设定时间时，测量结果会波动。同时，在制作标准样品和研磨粉末的标准曲线之前，先进行研磨测试以确定研磨时间。

（2）研磨时加入适量的粘结剂或助磨剂，粘结剂或助磨剂应与工作曲线相同，且不含待分析元素，否则会对测量结果产生较大影响。。每种材料的研磨盘优选分离或研磨并清洁。例如，如果之前的样品留在研磨盘中或被其他物质污染，结果可能会相对较大。

（3）样品的压缩：将所制备的粉末小心地放入模具中，每次放置的样品量基本与工作曲线的标准相同，并用进料器平整以防止样本布被使用。发生不均匀和不均匀的样本密度。粉末样品包装在铝杯，塑料环或钢圈中。X射线荧光强度与压制样品的压力和样品的粒度密切相关。

（4）压片时，在不设定时间和压力的情况下，将压力30t保持时间设定为20s以符合要求。如果压力不好或者压片过程中片剂不干净或者顶部有先前的样品，分析结果将受到影响。

（5）样品的分析表面应保护好样品制备。禁止用手指触摸脸部，用嘴吹，用湿毛巾等擦拭分析表面。应该用注射器或吸尘器进行治疗。在荧光分析中，粉状片剂样品不应长时间置于空气中，导致分析表面和空气传播材料发生物理和化学变化。

（6）样品放入样品杯时的位置不正确。将样品放下或样品表面倾斜到样品盒的表面。这将影响管与分析表面之间的距离，从而给出分析结果误差。

5.X射线荧光分析仪对生产质量控制

5.1生料配料控制

优化配料方案是创造窑系统最佳状态运行的条件，也是提高熟料质量和低热量消耗的基础。实现配料计划是整个生产过程中的关键环节。我们使用荧光计电脑自动配料系统来完成原料质量控制。通过研磨，压制和其他样品制备步骤分析从现场取样点回收的样品。通过荧光计分析样品的组成，并将分析数据自动发送到批量计算机。配料计算机根据原料分析数据，原料组成数据和要达到的原料成分值，综合计算新配料比值并通过计算机网络发送到现场配料仓库进料器，实现配料。自动控制。由于磨机产量高，控制周期短，当仪器发生故障时，改为单件的分析和控制，使原料经常处于不稳定状态，很难满足要求生产质量的稳定性，从而影响熟料生产的质量。因此，X射线荧光分析仪在生产质量控制中发挥着重要作用。

5.2原料的检验

对于缎面烧制的优质熟料，适当成分的原材料必须由壳制备，生料的化学成分由原材料提供。为了保证高质量

该公司的原材料，我公司充分利用X射线荧光分析仪严格控制进料原材料。根据实际生产情况和配料方案的需要，本厂使用的原材料已多次更换。为适应生产，我们开发了铜渣，砂页岩，泥灰岩，铁矿石等原料分析项目，及时满足生产要求。由于荧光分析仪的运行速度很快，所以每批进入工厂的原材料分析都要及时进行，以便质量控制人员能够准确地了解原材料的质量。原材料进口不仅严格控制质量，防止不合格产品进入，而且引导合理使用原材料和矿山，充分利用有限的矿产资源。

5.3熟料质量和检验

干法生产线的熟料日产量很高，质量控制人员必须及时准确了解熟料的化学成分，合理调整原料配比，指导中央控制室的运行人员。人工化学分析报告从生产熟料到分析结果，滞后10多个小时，不能满足现代生产线的要求。与此同时，随着五座窑炉投产的开始，分析工作量不断增加，并且在不增加分析师的情况下挖掘了仪器分析的潜力。2014年以来，熟料荧光分析的条件已经探索。由于水泥熟料的缎纹烧成条件不同，形成不同的矿物相结构，其分析结果造成的矿物效应偏差较大。采用熔铸法可以消除矿物效应的影响，但分析成本高，速度慢。操作员很难操作。为了减少矿物效应和颗粒效应的影响，我们从生产样品中了解材料人员熟料的质量。选择代表性熟料制剂的一系列标准样品，并且熟料的粘附性差，粘合剂的量适当增加，并选择研磨时间和压片的最佳条件。在2014年底，建立了熟料荧光分析程序。我们将通过荧光分析的样品与化学分析进行比较。分析结果偏差在GB/T176实验室允许偏差范围内后投入使用。用荧光分析仪对熟料进行分析，提高熟料分析密度（每班平均一班改为每两小时一班），有利于稳定和提高熟料质量。操作简单，分析人员的工作量减少。强度，分析团队中的人员数量从原来的12人减少到8人，提高了劳动效率。

5.4进厂煤全硫的检验

进厂煤全硫含量过高`，易造成上升烟道结皮、堵塞，严重时停窑。我公司控制进厂煤全硫含量小于1%。我们根据多年来使用X荧光分析仪的实践经验，对进厂煤用X射线荧光分析仪分析的制备样片条件进行摸索，从助磨剂的选择，助磨剂加入量，研磨时间，压片压力，恒压时间等条件的选择最佳条件满足仪器分析要求，分析结果与库仑分析法结果对比，产生的误差符合GB/ZT14一1996《煤中全硫测定方法》允许偏差范围内。

6.结束语

综上所述，通过X-射线荧光分析仪的应用，大大提高了产品质量的检测水平，保证了检测数据的准确性。

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