（江苏方天电力技术有限公司211102）
摘要：通过对氢氧化钠中氯酸钠的检测方法中反应容器、加药顺序和盐酸加入量等三个因素的研究，以吸光度作为试验结论的评价和分析指标，对该检测方法进行了改进。试验结果表明，氢氧化钠中氯酸钠的检测方法，应采用容量瓶作为反应容器。在操作过程中，先加入邻-联甲苯胺指示液，再加入盐酸。针对于本方法标准曲线，盐酸的最佳加入量为10mL，无需过量盐酸。
关键词：氢氧化钠；氯酸钠；检测方法
氯酸钠的含量，是衡量氢氧化钠性能的一个重要指标。氯酸钠受热极易分解，产生氯化钠与氧气，将对水汽管道系统造成腐蚀，危害电厂的生产安全。依据标准GB/T11200.1-2006[1]，实验室在检测工作中发现一些问题：氯酸钠标准曲线无法绘制或效果不佳、同一样品测定结果变化大等问题。目前，国内外的研究较少，仅有少量论文提及了试剂添加顺序、盐酸加入量、温度控制等问题[2][3]。氢氧化钠中氯酸钠的检测方法，亟需进行研究和改进，以保证方法正确、数据准确。本文针对反应容器、加药顺序、盐酸加入量等三方面，通过实验研究，确定最佳方案，为实验室检测工作提供更好的方法保证。
1试验部分
1.1仪器和试剂
盐酸（优级纯），氯酸钠，氯酸钠标准溶液（10mg/L），邻-联甲苯胺指示液（1g/L）,氢氧化钠溶液（400g/L）。
分液漏斗，双口烧瓶，水浴锅，分光光度计，100mL容量瓶。
1.2反应容器与加药顺序试验
A、B组为双口烧瓶和分液漏斗组合容器，C、D组为容量瓶。
A、B组操作方法：每个双口烧瓶中均加入2.5mL氯酸钠标准溶液和0.5mL水，再加入3.0mL氢氧化钠溶液，将双口烧瓶浸入约50℃的水浴中约0.5min后，取出，迅速将装有8.0mL盐酸和1.0mL邻-联甲苯胺指示液的分液漏斗连接双口烧瓶，旋紧不漏气。双口烧瓶置于水中快速冷却，取出。其中，A组加入盐酸，后加入邻-联甲苯胺指示液；B组先加入邻-联甲苯胺指示液，后加入邻-联甲苯胺指示液。摇动1min，从分液漏斗加入35mL水。将溶液全部加入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
C、D组操作方法：每个容量瓶中加入3.0mL氢氧化钠溶液，再加入2.5mL氯酸钠标准溶液和0.5mL水，在冷水浴中，C组先加入8.0mL盐酸，后加入1.0mL邻-联甲苯胺指示液；D组先加入1.0mL邻-联甲苯胺指示液，后加入8.0mL邻-联甲苯胺指示液。迅速盖紧塞子，摇动1min，加入35mL水。将容量瓶从冷水浴中移出，用水稀释至刻度，摇匀。
定容后，四组溶液均采用50mm吸收池测定吸光度，数据见表1。
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