电导率仪检定中存在的问题及对策

(整期优先)网络出版时间:2018-09-19
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电导率仪检定中存在的问题及对策

王冬生

宿州市计量检定测试所安徽省宿州市234000

摘要:本文主要围绕着电导率仪检定,展开分析,思考了在电导率仪检定过程中存在的问题,并针对这些问题进行了进一步的分析,提出了一些具体的措施和对策,希望能够为今后的电导率仪的检定,提供一些有效的参考和借鉴。

关键词:电导率仪,检定,问题,对策

前言

在电导率仪检定的过程中,所存在的问题会极大影响我们工作的效果和效率,所以说针对电导率仪检定,在这个过程中存在的问题一定要引起重视,必须要采取更好的措施,确保它更加的有效果。

1、电导率仪概述

近年来,随着电力、石油化工等行业的工业生产过程自动化与智能化程度的不断提高,水质分析和水质监督工作与设备的安全经济运行、技术进步和环境保护等方面的联系愈加密切,电导率的测量得到了广泛的应用。

对电导率仪进行检定的主要依据是JJG376-2007《电导率仪检定规程》,首先请使用者将在线电导率仪电源断开,然后把安装电导率仪装置的门打开,使电导率仪的接线端子能被看到并方便操作,这时就可以接线了。在平常的检定中一般会遇到实验室电导率仪、便携式电导率仪及在线电导率仪3种,它们通常都是采用电极电导率测量法。

2、电导率仪检定中存在的问题及对策

2.1电子单元部分的检定

电子单元对测定结果的准确性起着至关重要的作用,对这部分元件、误差等进行检定是检定工作的核心内容。主要对电子单元引用误差、电子单元重复准确性、电导池常数示值误差及温度系数示值误差四个部分进行检定校正。

检定电导率仪前,要将电导率仪内部的电子单元单独与标准电阻箱组成回路,然后进行检定。由于市售电导率仪接头有众多种类,对于无法直接相连的,可以与厂家联系购买解决,或者将用户的废旧电极电导池进行改造。改造方法也非常简单,电极部分剪掉,用打火机融化一小段塑料表皮,露出网状屏蔽线,分离出屏蔽线用夹子固定在标准电阻箱接口外围,再将中间信号线(又硬又直那种)直接插入标准电阻箱接口中间那个小洞内同样用夹子固定。就可以开始检定电计部分了,应该注意一点是屏蔽线和信号线别粘连在一起了。此方法百试成功还可用于酸度计检定。

检定时,为校正电子单元重复性和引用误差,首先必须将电导池常数置于1.0档。对于多数国产电导率仪配套有常数的设置方法。而部分产品常数需要自行测定,这时必须用标准溶液先对访常数进行标定,才能进行下一步检定操作。检定时,先用标准液将需要的电导值折算出来,再输入标准电阻箱进行误差较正,将常数归于1.0cm。部分电导率仪常数的获得需要恢复出厂才能得到,则必须按照操作说明进行恢复出厂,严格按照说明一步步进行操作,才能保证常数的准确,保证对仪器规范操作,并电导池常数成功归于1.0cm。

2.2配套仪器的检定

对于配套仪器需要检定温度测量示值误差、仪器引用误差、仪器重复性3个项目。此时需将电极与电子单元部分连接。电极属于易损耗品,如果使用不当或使用时间过长,电导池常数将发生变化,这时需要将电导池常数重新定值,如果定值后测量误差仍然偏大,则需要更换电极。

判断电导率仪电极是否合格,是电导率仪检定过程中的重要步骤,在依据JJG376-2007给出的方法步骤对电极进行检定前,可以做一些初步判断。首先,可以观察电极外观,如果铂黑电极表面不均匀甚至部分发生脱离,光亮电极表面有明显污迹且无法清除,则初步判定该电极不合格,需要更换。另一方面,可以根据电极常数所在范围进行判断。电极常数值在出厂时都会在电极上注明。对于国产仪器,一般采用2电极法;而对于很多国外仪器,2电极传感器一般用于低电导率测量,4电极传感器一般用于高电导率测量。2电极传感器的电极一般在0.01、0.1、1左右。而4电极传感器则根据各厂家设计特点各有不同。国产电极的电极常数范围为(0.8―1.2)cm-1(此处指1.0级电极,0.1级等其他级别的电极常数按倍数类推),如果用合适量程的电导率标准溶液检测计算得到的电极常数明显超出这个范围,则一般可认为这个电极不合格。4电极法也可以采用类似方法判断。

2.3电导率溶液的使用

根据JJG376-2007的规定,需要选择2个量程内的标准溶液对仪器电极常数进行校准以及对仪器引用误差进行测量,目前,国内已有的氯化钾电导率标准物质在25℃下的标准电导率值分别为146.5μS/cm、1408.3μS/cm、12.85mS/cm、111.3mS/cm,可以满足大部分电导率仪的检定要求。但是对于电导率测量范围比较低的电导率仪,尤其是用于测量纯水或超纯水的电导率仪,用氯化钾电导率标准物质校准是不合适的。

在平常的电导率仪检测中,可用比对方法解决此问题。也就是使用一台已被检定合格的电导率仪,将其电极接入被测电极所在的管道中进行测量,与被检仪器的测量值进行比较,从而判断被检仪器误差的大小。

国外生产厂家提供的一些低电导率标准物质可以用来校准低电导率测试仪。如瑞士HAMILTON公司生产的低电导率标准溶液被很多国家级电解质测量的计量协会所承认。其标准值为1.3μS/cm、5μS/cm、15.5μS/cm、84μS/cm、100μS/cm,在25℃时准确度可以达到±1%。其中1.3μS/cm的电导率标准液有效期为1年,其他规格的长达3年。此类标准溶液瓶口敞开在空气中长达60min,仍可保持经认证的电导率值。

国内也有低电导率溶液配制的相关研究,例如,天津大学的叶泓在其硕士毕业论文《低电导率标准溶液的研制》中介绍了一种以正丙醇-水混合物为溶剂的低电导率标准溶液配制方法。其以已有的电导率值为1408.3μS/cm(25℃)的国家二级标准物质GBW(E)130281氯化钾电导率标准物质为基础,用正丙醇-水混合物为溶剂将其稀释,制备了电导率值可以达到17.7μS/cm(25℃)的低电导率标准溶液。其适用于对电导率仪在其低量程0―20μS/cm范围内的校准。但要将其作为一种国家标准物质还要经过相关部门的严格考核和认定。

此外,电导率仪电极分为铂黑电极和光亮电极,通常铂黑电极用的比较多,它的表面比较大,降低了电流密度,减少或消除了极化。但在测量低电导率溶液时,铂黑对电解质有强烈的吸附作用,出现不稳定的现象,这时宜用光亮电极。电极在使用与维护过程中应注意以下几点:

(1)电极在测量低电导值的溶液时,需先在超纯水中清晰并浸泡2h以上。

(2)电极使用完毕后应该清洗干净,甩干后妥善保存(可浸泡在纯水中保存),避免碰撞损坏。

(3)防止电极的插头和引线潮湿,否则将会出现测量误差。

(4)电极长期使用,电极常数会发生变化,影响测量准确性,此时应重新标定电极常数。

(5)电极(长期不用)应储存在干燥的地方。电极使用前必须放入(储存)在蒸馏水中数小时,经常使用的电极可以放入(储存)在蒸馏水中。

本文在实践的基础上,认真地按照JJG376-2007电导率仪检定规程,抛砖引玉地在这里就电导率仪在实际检定工作中存在的几个问题提出个人解决方法。这些问题在规程中没有说明或解释,但却是实际检定工作需要了解的,希望大家一起来讨论加强学习。

3、结束语

目前在电导率仪检定的每一个环节,所存在的问题也是比较重视的,每个问题都必须要引起我们的关注,本文所针对的问题也是一些比较严重的问题,提出了一些具体的应对措施和对策,希望能够为今后的工作大家参考。

参考文献:

[1]孙晶.在线电导率仪检定时的接线方法[J].品牌与标准化.2017.03.

[2]孙新峰.常用在线电导率仪检定方法的研究[J].计量与测试技术.2017.02