金银花与山银花的薄层色谱鉴别

金银花与山银花的薄层色谱鉴别

马跃新田小权杨晓琼李云彪

马跃新田小权杨晓琼李云彪

（1昆明市食品药品检验所云南昆明650032）

（2云南中医学院云南昆明650500）

（3云南师范大学云南昆明650092）

【摘要】建立金银花和山银花的薄层色谱鉴别方法，以快速区分二者。以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标性成分，三氯甲烷-甲醇-水(6:4:1)为展开剂，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。7批金银花中有4批为山银花，3批山银花均为山银花。该结果与按标准检验的结果一致。该方法简单、专属性强，较之液相色谱可节省更多的时间，简单且分离效果好，干扰较小，可作为两者快速鉴别的检测指标。

【】金银花山银花TLC鉴别

【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2014）33-0351-02

金银花和山银花为常用中药品种，均系忍冬科植物，《中国药典》规定金银花来源于忍冬LonicerajaponicaThunb.的干燥花蕾或带初开的花；山银花来源于灰毡毛忍冬LoniceramacranthoidesHand.-Mazz.、红腺忍冬LonicerahypoglaucaMiq.、华南忍冬LoniceraConfusaDC.或黄褐毛忍冬LonicerafulvotomentosaHsuetS.C.Cheng的干燥花蕾或带初开的花。两者均为2010年版一部《中国药典》收载品种，在2005年版药典之前为同品种，2005年版药典之后将山银花从金银花中分列出来，作为单列品种。两者性状特征较为相似，而药典上的鉴别、检查及含量测定中的绿原酸，又不足以区分将它们区分开。金银花中的木犀草苷、山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙虽可以作为有效的区分方法，但操作过于繁琐、检测耗时过长，溶剂消耗量大，不利于快检和日常繁重的监督检验及环境保护。

本试验在查阅大量文献后，发现山银花中含有灰毡毛忍冬皂苷乙，而金银花中不含该成分，结合薄层色谱方法，建立以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标性成分的薄层色谱快速鉴别方法。并结合性状等检验结果，对食品药品监督管理局日常抽检的7批金银花和3批山银花进行了方法可行性验证，得到了较为满意的结果，因此，该方法可为日常监督检验提供技术支撑。

1、仪器与试药

1.1仪器

数控超声波清洗器（KQ5200DB型，昆山市超声仪器有限公司）、数显恒温水浴锅（HH-6型，金坛市科析仪器有限公司）、万分之一电子天平（AL204，梅特勒-多伦托）

1.2试药

灰毡毛忍冬皂苷乙对照品（中国食品药品检定研究院，111814-201303）、供试品：金银花7批和山银花3批（具体信息见表1），其余试药试剂均为分析纯。

硅胶G薄层板（100×200mm，厚度0.20～0.25mm，批号：20140108，青岛海洋化工分厂）

2、方法与结果

2.1对照品溶液的制备

精密称取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2.2供试品溶液的制备

取本品粉末（过二号筛）2g，加50%甲醇40ml，超声处理（功率250w，频率40KHz）40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，滴加盐酸至沉淀完全，边滴加边搅拌，滤过，滤液加氢氧化钠试液调节pH值至7～8，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液30ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

2.3展开系统

三氯甲烷-甲醇-水(6:4:1)

2.4点样量

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl点于同一硅胶G薄层板上。

2.5显色

晾干后，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

2.6判定

供试品色谱中，山银花在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；金银花在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。（见图1：金银花与山银花薄层色谱鉴别图）

图1：金银花与山银花薄层色谱鉴别图(斑点从左至右依次为：1号供试品、对照品、2号供试品、对照品、3号供试品、对照品、8号供试品、对照品、4号供试品、对照品、5号供试品、对照品、9号供试品、对照品、6号供试品、对照品、10号供试品、对照品、7号供试品)

2.7结果

7批金银花中有4批为山银花，3批山银花均为山银花。该结果与按标准检验的结果一致。（见表1）

表1：金银花和山银花检测结果

3、讨论

金银花和山银花为较常用的清热药。在现行标准中，两者的鉴别操作过于复杂、检测太过耗时。本方法利用薄层色谱进行鉴别，并反复比较了不同提取方法和不同展开系统，以正文所述方法简单、专属性强，较之液相色谱可节省更多的时间简单且分离效果好，干扰较小，可作两者快速鉴别的检测指标。

参考文献

[1]中华人民共和国药典委员会．中华人民共和国药典[S]．一部．北京：中国医药科技出版社，2010：28-29，205-206．

[2]林永强，王淑华，徐丽华，汪冰，林林．金银花与山银花的鉴别方法研究[J]．药学研究.2013Vol.32，No.2.