高分子材料的现代化仪器检测

高分子材料的现代化仪器检测

梁红兰

（佛山佛塑科技集团股份有限公司东方电工膜分公司广东佛山528000）

摘要：高分子材料是由相对高分子量的化合物组成的，包括橡胶、塑料、纤维涂料、粘合剂和聚合物基复合材料。聚合物是生命的形式。所有生物都可以看作是聚合物的集合。高分子化合物具有许多优异的功能，已成为许多领域的重要材料。随着高分子材料新应用的不断发展，对聚合物材料质量的要求也越来越高。用现代仪器研究分析高分子材料，近年来发展的也比较快。

关键词：高分子材料；仪器检测；分析方法；

我们时常会提到多种多样的高分子材料，例如说三大合成材料：合成纤维、合成橡胶、塑料。这些高分子材料，已经成为人民日常生活甚至对国民经济建设中不可或缺的重要因素。

一、结构鉴定

结构鉴定又细分为：

1、红外光谱法

红外光谱也称为分子转动光谱，它也是一种分子吸收光谱，就像紫外可见光谱一样。当样品以频率的连续变化照射时，分子吸收某些频率的辐射，并通过振动或旋转运动引起耦合力矩的净变化，从而产生分子振动和从基部产生的转动能级。从态到激发态的转变减弱了与这些吸收区相对应的透射光的强度。红外光谱是通过记录红外光透射率与波数或波长之间的关系来获得的。红外光谱不仅可以进行定性和定量分析，而且可以从分子吸收鉴定化合物和分子结构。

2、紫外光谱法、

紫外-可见吸收光谱是由分子在200～800毫米光谱中的光吸收产生的。这种分子吸收光谱在电子能级跃迁中产生价电子和分子轨道中的电子（原子或分子中的电子），总是处于运动状态。每个状态都有一定的能量，属于一定的能级。这些电子由于各种原因，如光、热和电的激发而从一个水平转移到另一个水平，被称为跃迁。当这些电子吸收外部辐射的能量时，它们从较低的能级移动到更高的能级。因此，每一个运动都对应于吸收一定的能量辐射。具有不同分子结构的各种物质具有选择性吸收电磁辐射的特性。吸光光度法是基于该材料的选择性吸收特性。

3、核磁共振法

核磁共振原理：外磁场中的自旋核将分裂能级。如果原子核吸收一定的能量，低能团转移到高能级，产生的光谱称为核磁共振谱波。

4、气色相谱法

混合物中的每个组分被分为两个阶段，其中一个阶段（固定阶段）是不可移动的，另一个阶段（流动阶段）在固定阶段中进行混合物流，其与固定相作用。在相同的驱动力下，固定相中不同组分的保留时间不同，依次是固定相，也称为色层法，层析法。

5、质谱法

质谱法是将气态离子混合物按质合比大小不同进行分离分析的技术。它是唯一可以确定分子量的方法，特别适用于生大分子分子量的测定，灵敏度极高。

6.分子荧光谱法

分子荧光分析法是根据物质的荧光普线位置和强度，进行物质鉴定和测量的仪器方法。

7、拉曼散射

拉曼光谱是在印度科学家拉曼发现的拉曼散射效应的基础上，根据入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动和转动信息，从而用于分子结构研究的方法。

二、分子量及分布鉴定

1.重均分子量

中分子量的测定方法主要有光散射法，超速李欣沉降速度法，超速离心沉降平衡法，凝胶渗透色谱法。

2.数均分子量

主要测定方法有端基分析法、沸点升高法和冰点降低法、膜渗透压法和蒸气压下降法。

三、形态和形貌表征

1、扫描电镜

扫描电镜具有五个特点，分别是分辨率高、放大被率高、景深D大、保真度好、样品制备简单。

2、透视电镜

透视电镜在观察高分子材料结构中有三个作用，分别是观察高分子材料的形态和结构、观察高分子材料的晶态结构、观察多相高分子体系。

3、扫描隧道显微镜

一种新型显微镜是利用量子力学中的隧穿效应和原理，通过检测固体表面原子中电子的沟道电流来区分固体表面形貌的一种新的显微镜装置。

四、热分析技术

1.热重分析

在程序温度变化的过程中，观察样品质量随时间温度的变化过程。

2.差式扫描量热法

在程序温度升降变化过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表示所有热效应相关的物理和化学变化。

五、流变性研究

V流变性是指物质在外力作用下的变形和流动性质，主要指加工过程中盈利性变形变速率和粘度之间的关系。对于高分子材料流动性的表征，主要有落球粘度计、毛细管粘度计、转矩粘度计、平板粘度计、熔融指数仪等。

最近有很多关于仪器成功检测高分子材料的报导。以下是高分子材料仪器分析的最新实验，可供同行参考。

①用扫描电镜（SEM）分析了聚合物板中鱼眼缺陷产生的杂质元素，以表面有鱼眼斑点的膜为样品进行SEM测试，观察了鱼眼中心部分的氯和硫的存在，以及未满足的情况。在正常部分不能检测到Al元素。定性结果未出现在金属等其它元素中。为了验证SEM对金属元素的敏感性，在试样表面测试了金，并对金的结果进行了清晰的检测。因此，发现在聚合物板上引起鱼眼状类的杂质是非金属成熟和硫。

②石墨炉无焰原子吸收光谱法测定高分子材料中痕量金属元素，方法简便、灵敏、快速。通过铁、锡和锰的测定，石墨炉原子吸收光谱仪给出的已知最重要样品的图清楚地报告了待测元素。

③荧光X射线光度法测定聚合物材料中的无机元素需要对聚合物样品进行简单的预处理（对于粉状样品，但对于未经处理而被压制的样品）。分析要求时间短，对样品无损伤。这是一种理想的分析方法，工业生产规模大，见效快。以镁、铝和秦为例，清晰地反映了所需曲线中各元素的含量。

④采用凝胶渗透色谱法（GPC）测定了软质聚氯乙烯（PVC）的分子量及其分布。用压力记录控制器（PRO）分离低分子量的部分，并测定样品中的增塑剂含量。

随着我国科技的快速发展，高分子材料不仅用于航天技术、汽车和电子行业，更逐渐应用在生物科技和医疗保健行业。现如今国家对饮食安全十分重视，因此，对应用于的生活的高分子材料的环境适用性要求也是非常高的，通过高温试验、盐酸腐蚀、太阳光老化、低温试验等等恶劣环境，测试高分子材料的实用性。真正合格的高分子材料，是经得起不同恶劣环境的多种考验的。

结束语

聚合物链与随机线圈交织在一起，具有大分子量、多分散性和复杂结构。聚合物材料的结构决定了其性能，其结构受组成、制备和加工条件的影响。只有对其微观结构进行准确的表征，才能有助于探索聚合物及其复合材料在聚合、改性、复合和成型过程中的微观结构变化及其相关机理。只有这样，我们才能知道结构和性能之间的关系，特别是通过过程控制开发新型功能高分子材料。目前，由于各种原因，其结构分析仍停留在传统的定性或半定量的宏观测试阶段，且过程过于复杂，难以满足对材料的理解。现代仪器分析已成为进行性能研究不可缺少的手段。

参考文献：

[1]章晓氡.高分子材料的现代化仪器检测[J].浙江化工，1987（4）：45-46.

[2]杨帆.面向高分子复合材料测试的虚拟仪器技术应用研究[D].华南理工大学，2006.