黄草乌与滇南草乌炮制品的薄层鉴别研究

(整期优先)网络出版时间:2019-03-13
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黄草乌与滇南草乌炮制品的薄层鉴别研究

解莎莎、陈泽东

云南白药集团股份有限公司,云南昆明 650500

摘 要 目的:找到云南草乌专属性高、适用性强的TLC鉴别条件。方法:采用TLC法对黄草乌与滇南草乌进行鉴别,找到适宜的条件。结果:所得斑点圆正、清晰、分离好,专属性强,是适宜云南药用草乌薄层鉴别的方法。结论:该方法操作简便、准确、重现性好、专属性强,可作为该类药材质量控制的方法。

关键词 黄草乌;滇南草乌;薄层色谱鉴别;滇乌碱;乌头碱。

黄草乌以及滇南草乌是云南民间常用草药。黄草乌又称大草乌、堵喇,在云南、四川及贵州部分地区作草乌用。滇南草乌别名小黑牛,云南大理、红河作草乌用。黄草乌与滇南草乌二者均为毛茛科乌头属植物,有剧毒, 临床主要应用于风湿关节疼痛、中风偏瘫、跌打损伤的治疗。草乌类药材因含有乌头碱类剧毒成分,需炮制后方可药用。通过炮制,草乌中剧毒的双酯型乌头碱分解为毒性较低的单酯类及胺醇类生物碱,从而降低毒性。但炮制后,其中所含的乌头碱含量降低,不利于TLC方法检测结果判断。因二者炮制品均含有滇乌碱,故将滇乌碱作为对照品进行试验,探究其作为对照品在云南药用草乌的定性鉴别中是否适用。

1. 仪器与试药

1.1电子天平 ME204E;超声波清洗器 SK7210LHC;电动喷雾器 YOKO-PN。

1.2 试剂与试药

a 对照品 滇乌碱(购于昆明植物研究所),乌头碱(批号:7209305,由中国食品药品检定研究院提供)。b 试剂 氨水(分析纯,20120717,重庆龙飞化工有限公司);乙醚(分析纯,20131001,重庆川东化工(集团)有限公司);乙酸乙酯(分析纯,20121102,国药集团化学试剂有限公司);正己烷(分析纯,20121102,国药集团化学试剂有限公司);二氯甲烷(分析纯,20120717,国药集团化学试剂有限公司);异丙醇(分析纯,T20110228,国药集团化学试剂有限公司);三氯甲烷(分析纯,20121201,上海申博化工有限公司);甲醇(分析纯,20130202,国药集团化学试剂有限公司);硅胶G薄层板(20040409,青岛海洋化工厂分厂)。c 药材 黄草乌炮制品(批号:ZL20140109,产地:云南大理,云南白药集团股份有限公司提供);滇南草乌炮制品(批号:ZL20140109,产地:云南大理,云南白药集团股份有限公司提供)。生草乌(批号:YC04-1,产地:安徽,云南白药集团股份有限公司提供)。d 显色剂 改良碘化铋钾试液。

2 方法和结果

2.1方法

取黄草乌、滇南草乌及北乌头样品粉末各2.0 g,加氨试液2ml润湿,加入乙醚20 ml,超声处理30 min,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml溶解,作为供试品溶液。另取对照品滇乌碱与乌头碱适量,加异丙醇—三氯甲烷(1∶1)溶解并制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇(6.4 ∶3.6 ∶1)为展开剂,氨蒸气饱和20min,展开,取出,凉干,喷以改良碘化铋钾试液,日光下检视[15]

2.2结果

5dd65e0fe3dcc_html_cbcfb20b605a4efd.jpg 从左至右依次为:C1黄草乌炮制品;D对照品-滇乌碱;C2滇南草乌炮制品;W 对照品-乌头碱;C3北乌头生品

展距:8.3cm

3.讨论

云南药用草乌的TLC鉴别方法中,影响图谱的关键在于展开剂的组成和比例,以及标准品的选择。用滇乌碱作为对照品则可以避免乌头碱水解后影响结果判断的弊端。但此法仅适用于南方地区含有滇乌碱的药用草乌,不适用于所有草乌。该方法用作云南药用草乌鉴别,操作简便、快捷,准确率高,重现性好,可作为该类药材质量控制的依据。

参考文献

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