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32 个结果
  • 简介:采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.9999。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中含量的测定。

  • 标签: 高压 电感耦合等离子体质谱法 膨化食品
  • 简介:通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法测定硅锆合金中的和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明,该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。和钙的质量浓度在10~50/ag/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中和钙的检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中的和钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。

  • 标签: 硅锆合金 电感耦合等离子体原子发射光谱法 酸溶法
  • 简介:利用Gaussian03计算软件包,在DFT-B3LYP/3-21G水平上对ZSM-5分子筛128T簇模型进行了研究.通过分析T—O—T基团键角、桥羟基键长、质子电荷和分子轨道能隙等数据,讨论了ZSM-5分子筛硅比与其Brnsted酸性的关系,预测了其催化性能.计算结果表明,ZSM-5分子筛硅比越低,酸性越强,相应的催化性能越好,与实验结果相符.

  • 标签: ZSM-5分子筛 硅铝比 簇模型 密度泛函理论 Brφnsted酸性 催化性能
  • 简介:采用硝酸溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铸造锌合金中高含量的和铜。分别用基体匹配法和内标法分析铸造锌合金中和铜含量的准确度、精密度和加标回收率,结果表明基体匹配法在测定铸造锌合金中的含量时相对误差小于0.4%,好于内标法,回收率稳定在104%-108%;内标法在测定铸造锌合金中和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%,明显好于基体匹配法,其中内标Sc测定铜时的准确度、精密度和回收率均较高,内标Y测定Al的含量时效果也较好。

  • 标签: ICP—AES 锌合金 基体匹配法 内标法
  • 简介:用盐酸、硝酸及氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,选择Al394.401nm、Si251.611nm、Fe259.940nm、Co238.892nm、Ti337.280nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定NiCrAlYSi合金中的、硅、铁、钴、钛。Al的质量分数在0.10%-15%、Si的质量分数在0.01%-6.0%、Fe、Co、Ti的质量分数在0.005%-0.50%时,各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,线性相关系数不小于0.9995;方法中各元素检出限为0.0005%-0.0020%;结果的相对标准偏差为0.46%-3.7%;加标回收率为90.0%-104%。方法简单、快速,结果令人满意。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 NiCrAlYSi合金
  • 简介:通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高效复合孕育剂中、钙、钡进行测定,方法能准确、快速地测定其含量,加标回收率在98.8%~103%,精密度、标准样品分析对照均取得了满意的结果。

  • 标签: ICP-AES 孕育剂
  • 简介:建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的方法。详细讨论了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰,以及盐酸用量的影响;选择了合适的分析谱线,同时得出了各元素的检出限。证明用基体匹配的方法在Fe259.940nm、Cu327.396nm、Mg279.079nm、Zn213.856nm、Ti334.941nm处可准确、可靠地测定高纯中含量范围在0.001%-0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素。

  • 标签: ICP-AES FE CU Mg ZN TI
  • 简介:通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸作黏结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱(XRF)法测定用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量。通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12g炭素试样加入2g硬脂酸,研磨时间为20s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线。用用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。精密度实验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。

  • 标签: 铝用炭素阳极材料 X射线荧光光谱 粉末压片法 黏结剂选择 微量元素
  • 简介:建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定直接法氧化锌中、铜、铅、铁、镉、锰元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,各元素的相对标准偏差在2.5%~6.5%,加标回收率在92%~105%,测定结果与其它经典分析方法测定结果一致。所建立的方法准确、快速,适用于直接法氧化锌中多元素同时测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱 直接法氧化锌
  • 简介:利用CO2程序升温脱附测定了三种氧化铝基催化剂上的表面碱性。结果表明,三种催化剂上表面碱性的类型、强度和数目分布不同。活性氧化铝上负载K2O和Pt可大大改变催化剂表面碱性分布。三种催化剂上弱碱性中心的CO2脱附表现活化能分别为25.97,27.92和29.77kJ/mol。弱碱性中心是COS水解催化活性中心,而弱的和较强的碱性中心参与CS2的水解催化反应。更多还原

  • 标签: 羰基硫 二硫化碳 水解 氧化铝 催化 碱性
  • 简介:提出了使用ICP-OES同时测定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和s的分析方法。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.002-0.012μg/mL,相对标准偏差(RsD,n-6)为0.32%-1.83%。对样品进行加标回收试验,回收率在92.1%-108.4oA之间。实验表明:方法不仅具有较高的灵敏度和较低的检出限,而且快速、准确,能够满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。

  • 标签: 活性炭 ICP-OES同时测定