简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。
简介:用可见/近红外光谱动态检测鲜枣的可溶性固形物含量。试验时样品以0.1nds的速度运动,采集其可见/近红外漫反射光谱(350-2500nm)。用平均平滑法对120个赞皇枣样品、118个郎枣样品的光谱进行消噪处理,采用连续投影算法提取其特征波长,并建立相应的最小二乘支持向量机预测模型SPA/LS-SVM;同时将赞皇枣在500-1100nm范围的可见IS波近红外平滑光谱数据,郎枣在700-1500nm范围的平滑光谱数据用最小二乘支持向量机建立Smooth,LS-SVM预测模型,并对各自预测集样品(30个)的可溶性固形物含量进行预测和对比分析。结果表明:SPA/LS-SVM模型预测相关系数(赞皇枣0.833,郎枣0.847)与Smooth/LS-SVM模型预测相关系数(赞皇枣0.848,郎枣0.857)相差不大,且前者更精简,预测速度快,预测时间短,可以作为鲜枣可溶性固形物含量的一种动态检测方法,但模型的精度和稳定性需进一步提高。