简介:摘要目的研发一种GDH-3空气采样管用于同时采集空气中12种氯苯类化合物(CBs),并建立与其配套的测定方法。方法于2020年10月,采用GDH-3空气采样管采集空气中以蒸气态和气溶胶态共存的12种CBs,用3.00 ml甲苯洗脱15 min后,以DB-23毛细管色谱柱分离,微池电子捕获检测器测定。结果本方法测定12种CBs的定量测定范围为0.71×10-3~2 000.00 mg/L,相关系数为0.999 67~0.999 98;最低检出质量浓度为0.04~112.63 μg/m3,最低定量质量浓度为0.14~375.42 μg/m3(样品溶液体积为3.00 ml,采样体积为15.00 L);平均洗脱效率为96.00%~104.00%;批内精密度为2.54%~6.12%,批间精密度为3.85%~7.87%;样品在室温下可密封保存15 d以上。结论研发的GDH-3空气采样管可用于同时采集空气中12种CBs,建立的配套测定方法符合职业卫生标准检测方法的测定要求,适用于空气中12种CBs的同时测定。
简介:分别采用高效液相法和紫外分光光度法测定山毛豆种子中鱼藤酮及其类似物的含量。两种试验方法均以鱼藤酮为对照品。用紫外分光光度法在其最大吸收波长294nm处进行测定。高效液相色谱法以zorbaxeclipseplusC18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为V(甲醇):V(水)=69:31,柱温25℃,流速0.8mL/min,进样量10μL,检测波长294nm。试验结果表明,紫外分光光度法测定鱼藤酮类物质含量为24.29mg/g,高效液相色谱法测定鱼藤酮含量为1.49mg/g。方法学考察显示,UV法具有方法简便、快速、准确、经济等特点,是一种检测非洲山毛豆种子鱼藤酮类物质含量的较好手段。HPLC法操作相对复杂,但专属性强,重现性好,回收率高,是一种测定鱼藤酮有效含量的方法。
简介:目的:利用点击化学反应合成四氮唑类化合物,寻找温和的反应条件。对合成的四氮唑类化合物进行体外抑菌活性研究,以期发现抑菌活性化合物并初步研究其构效关系。方法:以氰基类化合物和叠氮钠为原料,溴化锌为催化剂,通过点击化学反应合成一类四氮唑结构化合物并研究其合成工艺条件的优化。利用微量二倍稀释法对合成的四氮唑类化合物进行体外抑菌活性测试。结果:利用所得到的优化点击化学反应条件合成了11个四氮唑类化合物,并发现化合物2h具有广谱抑菌活性。结论:优化后的点击化学反应条件温和,后处理方便,产率较高。抑菌活性和构效关系研究为后续的四氮唑类化合物抑菌活性研究工作提供了一定的基础,