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  • 简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢AOZ不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢AOZ扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。

  • 标签: UPLC-MS/MS 呋喃唑酮 水产品 不确定度
  • 简介:本文采用柱切换-反吹气相色谱技术分析检测汽油中含氧化合(醇类和醚类)含量。该方法利用强极性微填充TCEP不锈钢柱作预切柱,放空挥发性轻烃,保留醇醚类含氧化合,并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离。分析了阀切换时间可能影响定量准确性原因,通过调节分流比和阻力阀阻力建立最佳实验条件。在25min内,用内标法定量可以完成汽油中可能存在13种醇醚类含氧化合分析。准确度实验表明,含氧化合回收率在95.2%~100.7%之间,方法相对标准偏差(RSD)≤0.55%。

  • 标签: 气相色谱 汽油 柱切换-反吹技术 含氧化合物
  • 简介:目的:评价毛细管气相色谱测定室内空气中苯系分析误差。方法:对空白溶液、0.1c标准溶液、空气样品、加标空气样品,采用精密度和偏性质量控制程序进行质控试验。结果:4种试样批内批问变异分析(F〈F0.05),4种试样总标准差(st)均小于其各自浓度5%(w),准确度置信限R/d为0.97。结论:证实了用该方法测室内空气中苯系是可行

  • 标签: 室内空气 苯系物 误差预评价
  • 简介:用NH3-TPD、CO2-TPD和了PR方法表征了乙醇一步合成乙酸乙酯时混合氧化催化剂物种和还原特性。结果表明,催化剂表面同时存在酸中心和碱中心,在Cu/ZnO/CoO/Al2O3催化剂体系中添加TiO2和ZrO2或以NiO代替CoO,导致NH3-TPD和CO2-TPD谱变化,TPR谱还原峰温度大大降低并由一个还原峰分裂为二个还原峰,这些变化已被反应动力学数据证实是有利于催化性能提高。

  • 标签: 乙醇一步合成乙酸乙酯 混合氧化物催化剂 TPD TPR
  • 简介:探讨了顶空气相色谱质谱法测定水中挥发性有机影响因素,确定含盐量为3g/10mL,瓶平衡时间为45min,炉温为70℃为试验最优化条件。实验结果表明,在10-160μg/L范围内,检出限均介于9-13μg/L,线性关系良好(r均大于0.9994);120μg/L城市污水厂样品加标回收率均在85-101%范围内,相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法用于测定13家污水厂进出水中17种挥发性有机,结合各污水厂消毒工艺,旨在寻找更为安全尾水消毒工艺。

  • 标签: 顶空气相色谱质谱 污水厂 挥发性有机物
  • 简介:本文提出了一种利用非抑制型离子色谱法测定印制电路板表面六种无机阴离子污染方法.样品用异丙醇水溶液提取后,用Sep-PakC18小柱净化试样,用离子色谱分离,电导检测器检测.六种阴离子检测限介于0.01~0.2μg/ml之间,回收率为98~104%.方法准确,可靠,可用于印制电路板洁净度评价分析.

  • 标签: 印制电路板 非抑制型离子色谱法 阴离子污染物
  • 简介:构建了定量环-阀切换接口二维液相色谱系统(NPLC×RPLC),采用此系统对牛黄解毒片样品进行分离分析,以4.6mm×50mmi.d.SiO2正相色谱柱为第一维,4.6mm×250mmi.d.C18反相色谱柱为第二维。根据有机溶剂特征,在第一维正相色谱流动相中加入1,4—二氧六环;第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,同时通过升高第二维色谱温度方法增加两维流动相间互溶性,在改善流动相兼容性同时,有效调整分离选择性。最终,通过总共440min七次切割共检测出了153个峰,达到950峰容量。

  • 标签: 二维液相色谱系统 定量环-阀切换接口 牛黄解毒片
  • 简介:采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,气相色谱质谱联用法测定环境空气中挥发性有机。实验结果表明,该方法在0~10.0nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。

  • 标签: 苏玛罐 气相色谱-质谱 挥发性有机物
  • 简介:利用改进电弧放电技术合成及多步高效液相色谱(HPLC)分离方法,得到了大碳笼含钆氧化团簇金属富勒烯Gd_2O@C_(88).激光解吸电离碰撞诱导解离质谱/质谱研究结果表明,氧化钆团簇位于碳笼内部.密度泛函理论计算结果表明,金属富勒烯结构为Gd_2O@D_2(35)-C_(88).内嵌团簇向碳笼转移4个电子,价态+4,碳笼-4价,金属富勒烯电子结构表示为[Gd_2O]~(4+)@[D_2(35)-C_(88)]~(4-).

  • 标签: 金属富勒烯 氧化物团簇 大碳笼 密度泛函理论
  • 简介:本文通过对翻车事故造成甲醛对水系和空气污染调查,追踪了甲醛污染在水体中稀释和转化全程,并在此基础上提出了污染事故相应应急措施改善.

  • 标签: 污染事故 污染调查 水体 甲醛污染 空气 改善
  • 简介:本文采用ED—XRF法直接测定头发样中微量元素Cu、Fe、Zn、Mg、Ca,试验了最佳工作条件,方法RSD=1.3—7.1%,分析结果与原子吸收法测定值基本一致。

  • 标签: ED-XRF 头发 微量元素
  • 简介:目的:研究多农药残留茶叶质控品自制方法。方法:采用定量喷施法自制了20种茶叶中常检农药残留质控品。结果:该方法制成农药残留质控品回收率在定量喷施量68.4%~92.5%,RSD均小于10%(n=6),该质控品2个月内定值结果无显著性差异。结论:该方法操作简便,可用于茶叶中常检农药残留量测定时质控品。

  • 标签: 质控品 农药残留
  • 简介:本文以葡萄糖、谷氨酸、邻苯二甲酸氢钾及甲基橙为例,对COD与TOC之间比值及相关关系做了讨论,并对印染、制革等有机污染企业废水进行测定,给出其COD与TOC比值。

  • 标签: TOC COD 比值
  • 简介:研制了一种基于LabVIEW平台瞬态热线法测量导热系数测试系统,从测量原理、系统硬件、系统软件、数据处理等方面说明了该系统设计过程.采用有限容积法对瞬态热线法导热系数测量过程进行数值模拟,并建立迭代算法处理实验数据.通过LabVIEW调用动态链接库混合编程实现了LabVIEW平台对Fortran语言调用,集成了数据采集和处理模块,实现了测试系统自动化.通过测量氮气导热系数验证了该测试系统可靠性.

  • 标签: 导热系数 LABVIEW平台 混合编程 数据处理 自动化
  • 简介:从去年下半年开始,福州翡翠市场上出现了越来越多新种玉——爬山玉手镯,其特征是:水头好,玻璃光泽,表面光亮,翠性明显,飘灰兰花,敲击声发闷,多玉纹,较易碎。由于水头好,飘灰兰花,看上去似在清澈河里绿色鱼草在飘荡,有情有景,很实在,除色不够绿外,还是相当美丽,且价格在千元以下,很适合工薪阶层佩戴。

  • 标签: 玻璃光泽 敲击声 翡翠 飘灰 兰花 水头
  • 简介:本文采用油浴加热柠檬酸一步法合成碳量子点,用HRTEM透射电镜和FTIR红外光谱对其形貌和结构进行表征。研究该碳量子点荧光性质,初步探讨了其发光可能机理。实验结果表明,该方法合成碳量子点粒径大小为3-5nm,在360nm处有一个很强紫外吸收峰,最大激发波长和发射波长分别为365nm和460nm,其光学稳定性良好,在pH5.0-7.0范围内,碳量子点荧光强度随pH变化比较敏感。

  • 标签: 柠檬酸 碳量子点 荧光
  • 简介:本文针对现行行业标准HG/T3587-1999高纯钛酸钡中钛酸钡含量测定方法中试剂用量不明确、EDTA用量大且效果较差、分析准确度较低、操作重现性较差等问题,通过控制pH值将钛水解与钡分离,消除钛对钡测定干扰进行了改进,建立钛酸钡含量测定方法简单、操作稳定,检测结果准确,成本低。可作为高钛、高钡样品中钡测定方法推广或借鉴,补充和完善了现行行标HG/T3587-1999电子工业用高纯钛酸钡中钛酸钡含量测定方法。

  • 标签: 钛酸钡 分析方法 改进
  • 简介:本文建立了策划药物亚甲基二氧吡咯戊酮(MDPV)气相色谱一质谱(GC—MS)联用、液相色谱一质谱(LC—MS)联用分析方法。利用GC—MS联用、LC—MS联用分析技术对MDPV进行分析,得到MDPVGC—MS分析主要特征离子及LC—MS联用分析分子离子峰、二级质谱碎片峰、三级质谱碎片峰,并对各特征离子及碎片峰进行了归属研究,得到了MDPVGC—MS联用、LC—MS联用分析质谱裂解规律及特征离子。

  • 标签: 气相色谱-质谱 液相色谱-质谱 MDPV 策划药物