简介:摘要:苯酚双氧水羟基化制备邻苯二酚及对苯二酚由于其原料简单易得,目的产品收率高而被认定为清洁的生产工艺。其反应的选择性直接影响产品的收率,检测苯酚羟基化反应液中残余双氧水浓度对反应的控制具有较大的意义。目前多采用碘量法检测,由于反应液中对苯醌等还原性物质的干扰,难以准确检测微量双氧水的含量。而钛盐分光光度法就能较好地解决上述问题。利用在酸性介质中,过氧化氢与钛离子(Ti4+)生成稳定的橙色配合物[TiO(H2O2)]2+, 该配合物十分稳定,在一定浓度范围内,吸光度与双氧水浓度呈直线关系,符合比尔定律。通过对配位化合物的比色,能够对微量的残余双氧水进行定量分析。鉴于羟化液的稀释液液呈棕黄色,对分析有较大的干扰,本文对照1%羟化液与配合物的吸光度,确定了草酸钛钾分光光度法的最佳吸收波长为 410nm,显色时间为 10min,具有较好的线性效果。该法具有简便、准确等各项特点,能有效克服氧化还原法的缺陷。