简介:摘要目的通过评定微波消解-电感耦合等立体质谱法和湿法消解-石墨炉原子吸收法测定莲子中镉含量的测量不确定度,分析影响测量结果准确性的主要来源和比较两种测量方法测量结果的可靠性,提高检测的质量控制水平。方法采用两种方法分别测定莲子中的镉含量,分析两种方法的测定过程不确定度分量并计算合成不确定度和扩展不确定度。结果前者测定莲子中镉的含量为(0.061±0.008)ug•g-1(k=2,p=0.95);后者测定莲子中的镉含量为(0.066±0.005)ug•g-1(k=2,p=0.95)。两种不同方法的测量不确定度主要来源分别是仪器的不确定度和标准溶液的配置,其次是测量重复性、标准曲线拟合,而样品称量、样品定容和标准曲线的拟合引起的不确定度很小,可以忽略,因此降低仪器和标液配制的相对不确定度分量对降低该方法的测量不确定度效果最为明显.结论,两种方法建立的不确定度评定方法合理、可为正确评价检测结果提供合理和科学的理论依据,为检测结果的判定提供有效可靠的参考。
简介:摘要依照《测量不确定度评定与表示》2,对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物进行不确定度评定1。主要以水中甲苯为例,通过建立数学模型,识别不确定度的来源,主要有分析时标液使用情况、校准曲线的影响,玻璃量器的使用情况及气质联用仪的操作情况,评定不确定度的每一分量主要有方法回收率、样品回收率、均匀性、精密度、变异系数,根据分量引入不确定度及其计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度4。据此方法可得到其他的挥发性有机物成分的不确定度.所得结果符合ISO/IEC17025的要求。该方法具有快速、准确的特点。