简介:采用标准加入法测定高纯稀土镱配合物中痕量的氧化钙和氧化铁,有效避免基体干扰。当钙元素分析谱线为393.366nm和396.847nm,铁元素分析谱线为259.940nm和261.187nm,硝酸酸度控制在5%,基体浓度为6g/L时,高纯稀土镱配合物中痕量氧化钙和氧化铁的含量能准确测量。铝、镁、钠、硅、钾、锌、镍、铜、磷等元素对测定基本无干扰。该方法具有较好的精密度和准确度,CaO的相对标准偏差为4.29%,加标回收率在91.0%~105.5%之间;Fe2O3的相对标准偏差为5.88%,加标回收率在96.0%~104.0%之间。
简介:通过电化学分析与测试,研究B4C体积分数分别为20%、30%、40%的B4C/Al基复合材料及其基体合金(6061铝合金)在不同浓度及不同温度的硫酸溶液中的腐蚀行为。由动态极化曲线和阻抗谱得到相应的电化学参数,并利用阻抗分析软件对该复合材料和基体合金腐蚀过程的等效电路进行模拟,分析腐蚀机理,通过Arrhenius方程计算腐蚀过程中B4C/Al基复合材料与6061铝合金的反应活化能,并分析两者的焓变与熵变,对腐蚀前后2种材料界面的微观结构进行观察。结果表明:B4C/Al基复合材料在硫酸溶液中的腐蚀速率随B4C颗粒含量增加而增大,基体铝合金在硫酸中的耐腐蚀性能高于B4C/Al基复合材料。B4C/Al基复合材料和基体铝合金在硫酸中的腐蚀速率都随硫酸溶液浓度增加而增大;当溶液温度升高时,二者的腐蚀速率都快速增加。B4C/Al基复合材料和Al基体合金在硫酸溶液中的腐蚀都表现为明显的点蚀。铝基体材料在硫酸溶液中的反应活化能大于B4C/Al基复合材料,计算所得活化焓与活化熵的值均表明复合材料的腐蚀反应比基体合金更容易进行,因而遭受腐蚀更严重。
简介:采用化学镀法对TiH2粉末表面镀Ni,制备Ni/TiH2复合粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)及差热分析(DSC/TG)对Ni/TiH2复合粉末进行表征,探索Ni镀层的生长及作用机理,建立镀层在粉末表面的生长模型。结果表明:施镀温度为85℃时Ni/TiH2复合粉末表面Ni层包覆完整,镀层均匀致密,Ni层厚度约为1.0~2.0μm;施镀温度低于65℃时施镀几乎无法进行,而施镀温度高于95℃时,镀层很不均匀,且容易脱落;镀层的生长机制遵循奥斯特瓦尔德(Ostwaldripening)机制;与包覆前TiH2粉末相比,Ni/TiH2复合粉末的释氢反应开始温度由450℃上升至540℃。包覆层可降低TiH2粉末和熔融铝的温度梯度,从而推迟开始释氢的时间。
简介:以密度分别为0.92,1.10和1.46g/cm3的多孔C/C材料为坯体,采用熔融渗硅法获得密度分别为1.94,1.86和1.79g/cm3的C/C-SiC复合材料A、B和C。将C/C-SiC复合材料与40Cr钢配副进行滑动摩擦实验,研究其摩擦磨损行为。结果表明:随载荷增加,坯体密度为1.83g/cm3的材料B的摩擦因数较稳定,基本围绕0.60波动,波动幅度0.2。材料A的摩擦因数波动幅度为0.3,而材料C的摩擦因数呈直线下降,降幅最大达0.5。但随时间延长,在试验载荷下,材料A的摩擦因数稳定性最好,波动幅度为0.07。SEM形貌表明,低载荷下,C/C-SiC复合材料的陶瓷相磨屑易聚集在摩擦膜边缘,而高载荷下磨屑分布较均匀,但摩擦表面都较粗糙,未形成完整、致密的摩擦膜。
简介:将Fe(60)(NbTiTa)(40)合金粉末与纯铁粉分别进行45h高能球磨,获得Fe(60)(NbTiTa)(40)非晶粉末和粒度约10μm的铁粉,然后通过放电等离子烧结制备Fe(60)(NbTiTa)(40)体积分数分别为5%、10%、15%和20%的Fe(60)(NbTiTa)(40)颗粒增强铁基复合材料,研究15%Fe(60)(NbTiTa)(40)/Fe混合粉末的烧结致密化行为和Fe(60)(NbTiTa)(40)非晶粉末含量对材料力学性能的影响。结果表明:Fe(60)(NbTiTa)(40)合金粉末经球磨45h后转变成非晶态,其过冷液相区达到112℃。通过SPS可实现混合粉末的快速致密成形,增强颗粒含量对复合材料的密度影响不大,材料的致密度在97.5%左右。非晶合金粉末的加入可细化基体相的显微组织,并且随Fe(60)(NbTiTa)(40)颗粒含量增加,基体相变得更细小和更均匀,复合材料的硬度和强度均显著增大。20%Fe(60)(NbTiTa)(40)/Fe材料的显微硬度为232HV,屈服强度和极限压缩强度分别为650MPa和743MPa。
简介:在M-2000型摩擦磨损实验机上,以GH4169合金环为配副,对以粗糙层/光滑层/树脂炭(RL/SL/RC)为基体炭的C/C复合材料和拟用作航空发动机轴间密封环的高强石墨的滑动摩擦磨损性能进行对比研究。结果表明,随着时间延长,C/C复合材料的摩擦表面逐渐形成完整、致密的摩擦膜,因而摩擦因数逐渐降低,趋于平稳,在60~180N载荷下,摩擦因数仅为0.11~0.18;而石墨材料摩擦因数在试验开始后迅速上升,达到动态平衡后保持小幅度的增长趋势,在60~180N载荷下其摩擦因数为0.23~0.28。与高强石墨相比,C/C复合材料还具有更小的体积磨损,更适用于发动机轴间密封环材料。
简介:以六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)和水合三氯化钌(RuCl3·3H2O)为前驱体,采用胶体法制备超级电容器用(RuO2/Co3O4)·nH2O复合薄膜电极材料。用X射线衍射仪以及CHl660C电化学工作站对该复合薄膜的物相结构及电化学性能进行表征。结果表明:当COCl2'6H20和RuCl3·3H2O的物质的量比n(Co):n(Ru)为2:1时,于350℃下热处理2.5h制备的复合薄膜电极具有优良的性能,在浓度为0.5mol/L的H2S04电解液中其比电容达到512F/g,500次充放电循环后比电容量保持在充放电循环前的96.1%;充放电电流为0.01A时,内阻为1.2Ω。
简介:文章利用新颖的浓缩析出加煅烧工艺、制备了微米级ITO棒状粉末。借助X射线衍射(XRD)对棒状粉末进行了相结构研究;利用扫描电镜(SEM)对棒状粉末形貌进行了相关的表征;用能量分散谱仪(EDS)以及化学分析方法对粉末的化学成分进行了分析;利用热分析仪(TG-DTA,TG-DTG)对粉末的受热行为进行了相关的表征。结果表明:绝大部分ITO棒的直径位于2~9μm,而且约95%的棒的长径比大于6;ITO棒中的Sn含量主要富集于表面,而且由棒的表面向核心区逐渐递减,这与Sn的引入方式有关;In(OH)3棒中应该存在含In的硝酸盐或亚硝酸盐;In(OH)3强烈的脱水发生在260~280℃,随后在更高的温度下形成ITO固溶体。
简介:在不同工艺条件下通过高压水雾化方法制备金刚石合成用FeNi30触媒粉末。利用X射线衍射分析及Rietveld全谱拟合对触媒合金粉末中的物相进行定性与定量分析,以Rietveld全谱拟合的氧化物含量来计算总的氧含量,并与氧分析仪测试结果进行对比。结果表明,水雾化FeNi30触媒合金粉末中的氧化物主要以Fe3O4与FeO的形式存在,以Rietveld全谱拟合的氧化物含量计算出的总氧含量与定氧仪的测试结果吻合较好,相对误差在300×10-6以下,可作为1种快速测定FeNi30触媒合金粉末中有效成分与氧含量的方法。
简介:采用浓HNO3/浓H2SO4混合酸在60℃超声环境下对T300碳纤维进行表面氧化处理,并以其为增强体制备碳纤维/环氧树脂复合材料。利用X射线光电子能谱仪、拉曼光谱仪、扫描电镜、原子力显微镜对表面氧化前后的碳纤维形态与表面化学性质进行表征,研究氧化时间对纤维的表面形貌与表面性质以及碳纤维/环氧树脂基复合材料力学性能的影响。结果表明,氧化初期,碳纤维表面生成S—、N—含氧基团,以及—OH和—C=O;后期形成—COOH,氧化时间为15min时,—COOH的浓度达到最大值。碳纤维/环氧树脂复合材料的强度随混合酸氧化时间延长而不断增强,氧化15min时强度达到峰值,相比于未氧化处理的样品,复合材料层剪切强度从16.3MPa提高到38.8MPa,抗弯强度从148.3MPa提高到379.7MPa。