简介:摘要:氨基甲酸酯类农药灭虫威是国内外广泛大量使用的高效杀虫剂,对部分地下水和地表水已经造成了一定污染。本文开发了一种经济实用、能够同时检测水中灭虫威及其5种代谢产物的分析方法,能够优化固相萃取浓缩方法,减弱基质干扰的影响,提高回收率,利用高效液相色谱实现灭虫威及其代谢产物的有效分离及准确定量。本分析方法基于固相萃取方法实现了水体中灭虫威及其五种代谢产物的富集和净化,建立了HPLC/DAD同时检测水体中灭虫威及其代谢产物的方法。方法采用较为便宜的Envi-carb C18 SPE柱进行浓缩、净化,最终通过HPLC对水体中灭虫威及其代谢物进行检测,回收率均在70%~120%之间;本发明方法可快速实现水体中残留灭虫威及其代谢产物的浓缩及净化,能够同时测定多个水样,操作步骤简单省时,并具有较低的检出限(0.2 μg/L)
简介:采用偏苯三酸酐酰氯和2,2-双(3-氨基-4-羟苯基)六氟丙烷(BisAPAF)2步法直接制备了聚酰亚胺苯并恶唑。第1步,在有机溶剂中低温溶液聚合合成了聚(羟基酰胺酰胺酸)前驱体。其后.聚(羟基酰胺酰胺酸)前驱体在350℃下热环化脱水制成了相应的聚酰亚胺苯并恶唑。前驱体聚合物的特性粘度是0.22dL/g。闭环的聚酰亚胺苯并恶唑的玻璃化转变温度为329℃,在氮气中和空气中热失重5%的温度分别为530℃和525℃。广角X射线衍射测量表明,聚酰亚胺苯并恶唑为无定型结构。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)和质子核磁共振光谱(^1H-NMR)表征了前驱体聚合物和完全环化聚合物的结构。
简介:[[3-[N,N--二甲基氨基羰基]-2-吡啶基]磺酰胺基]-甲酸乙酯是合成玉米田除草剂烟密黄隆的重要中间体。本文通过对非光气法合成了目标化合物,并对实验参数进行了筛选和优化,实验收率可达86.0%。
简介:同时固定乙酸胆碱酯酶(AChE)及胆碱氧化酶(ChOx)于组装在丝网印刷电极表面的Fe3O4/Au纳米复合微粒上,构建了一类新颖的快速测定有机磷和氨基甲酸酯类农药的双酶传感器(AChE-ChOx/Fe3O4/AuSPCEs)。该双酶传感器电流响应在乙酸胆碱浓度为0.5~12.5mmol/L之间呈良好线性关系(R^2=0.998)。其对克百威(氨基甲酸酯类农药)和敌敌畏(有机磷类农药)的检测范围在0.05~1.00μg/mL之间均呈良好线性关系(R^2=0.977),检测下限均可达0.01μg/mL。应用于实际样品白菜的添加回收率在95%~110%之间,与传统的生化法相比具有良好相关性。此外该传感器成本低、制备容易、可抛弃,有望用于氨基甲酸酯和有机磷类农药的现场大规模筛测。